旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中注意事項(xiàng):
1,、安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進(jìn)去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象,。
2,、檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,,觀察儀器上真空表,,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效,。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
3,、各接口,密封面,,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂,。
4、加熱槽加熱前必須通電,,避免干燒,;槽內(nèi)液面不要過高,旋轉(zhuǎn)過程中以免發(fā)生水溢出的問題,。
5,、平底燒瓶在液面內(nèi)的高度不要超過瓶身的1/3。
6,、轉(zhuǎn)速設(shè)置要合理,,不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況;也不能設(shè)置轉(zhuǎn)速過低,,影響工作效率,。
7、蒸發(fā)完成緩慢降低轉(zhuǎn)速至0,,再拿下平底燒瓶,,不要出現(xiàn)還沒轉(zhuǎn)完就拿下的情況,,防止出現(xiàn)危險(xiǎn)。
8,、接收瓶中接收液要及時(shí)處理到廢液瓶中待處理,,不要直接倒入下水道。
9,、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況,。
10,、旋蒸工作結(jié)束以后,關(guān)閉開關(guān),,拔下電源,。
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旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),,該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
缺點(diǎn)
某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
口碑好senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220產(chǎn)品問題解決方案senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220在原藥中提純,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),,以防蒸餾燒瓶滑落,;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,,通大氣,,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸,。
2.各接口,,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,,真空管,,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),,在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)猓懦鲂魞x內(nèi)空氣,,再接上樣品瓶旋蒸,。蒸完放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵,,然后取下樣品瓶封好,。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,,手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),,以能形成新的液面利于溶劑蒸出,。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些
1,、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,,而這其中,影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管,。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸,。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率,。
3,、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,,受熱面積大,;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料,,存在比較好轉(zhuǎn)速。
4,、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保比較好的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一,,防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器,,但是偶爾會(huì)遇到取不下來(lái)的情況。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒有涂抹真空硅脂,,或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起,。
遇到這種情況比較常用的解決方法:
一、搖
如果沾的不是特別緊,,可以帶上帆布手套(安全重要,,任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套),稍加橫向搖晃用力,,看是否能取下來(lái),。如果還取不下來(lái),則進(jìn)入下一步,。
二,、敲
找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見的塑料瓶裝無(wú)機(jī)鹽(氯化鈉,無(wú)水硫酸鈉,,隨便,,只要敲不炸的都行),,比較好滿瓶,打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,,讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來(lái),,小力道敲擊防濺球,手接好防濺球,,防止掉落摔壞,,此條件下,通常都能敲下來(lái),。如果不行不要用太大的力道敲擊,,防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷。下面進(jìn)入下一步驟解決,。
三,、烤
還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來(lái),用熱風(fēng)均勻吹接口,,趁熱,,重復(fù)上面"敲"的步驟。如果還是取不下來(lái),,則進(jìn)入下一步驟,。
四、凍
把防濺球連同玻璃軸一起取下來(lái),,放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘(管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體,,讓內(nèi)部受冷收縮),拿出來(lái),,先用水沖掉乙醇,,迅速用熱風(fēng)烤接口,如果不還不開,,重復(fù)此操作,。此步驟還不行,,進(jìn)入下一下步驟,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的一種蒸發(fā)儀器,,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發(fā),、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應(yīng)過程等,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮,、結(jié)晶,、干燥、分離及溶媒回收。其原理為:在真空條件下,,恒溫加熱,,使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形成大面積薄膜,,高效蒸發(fā),。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,,提高蒸發(fā)效率,。特別適用于對(duì)高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
用途簡(jiǎn)介:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶(燒瓶),,增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉(zhuǎn),,一邊加熱的裝置,使瓶?jī)?nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā),。是化學(xué)工業(yè),,醫(yī)藥工業(yè),高等院校和科研實(shí)驗(yàn)室等單位用于制造及分析實(shí)驗(yàn)賴以濃縮,,干燥,,回收等較為理想的必備基本儀器。
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