旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,,也就是在減壓情況下,,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),,應(yīng)先減壓,,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),,應(yīng)先停機(jī),,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220安裝說明。安徽性能好senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220
旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu)點(diǎn)
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),,該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
缺點(diǎn)
某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒,。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
山東senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220生產(chǎn)廠家senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220蒸餾速率影響因素,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng):
使用方法:
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,,降到所需溫度后開循環(huán),。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好,。打開真空泵,,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度,、旋轉(zhuǎn)速度,,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度,。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),,再通大氣,然后停水泵,,再取下蒸餾燒瓶,。
注意事項(xiàng):
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落,;停止時(shí),,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,,通大氣,,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸,。
2.各接口,,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,,真空管,,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),,在排氣口接一氮?dú)馇?,先通一陣氮?dú)猓懦鲂魞x內(nèi)空氣,,再接上樣品瓶旋蒸,。蒸完放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵,,然后取下樣品瓶封好,。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,,比較好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要是由:馬達(dá),、蒸餾瓶,、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,。
1,、旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶,;
2,、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出,;
3,、真空系統(tǒng),,用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4,、流體加熱鍋,,通常情況下都是用水加熱樣品;
5,、冷凝管,,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰冷凝樣品;
6,、冷凝樣品收集瓶,,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。
機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡(jiǎn)單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡(jiǎn)單也可以很復(fù)雜,,這要取決于蒸餾的目標(biāo),,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征,,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵,、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶,、循環(huán)冷卻水以及真空泵,。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3,。裝好燒瓶,,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),,一般為純水,。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,,抽真空,,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,,由慢速開始旋轉(zhuǎn),,然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。同時(shí)加熱水浴,,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度,。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度,。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn),。打開真空活塞,,使體系通大氣,取下燒瓶,,關(guān)閉水泵,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一,,防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器,但是偶爾會(huì)遇到取不下來的情況,。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒有涂抹真空硅脂,,或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起。
遇到這種情況比較常用的解決方法:
一,、搖
如果沾的不是特別緊,,可以帶上帆布手套(安全重要,任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套),,稍加橫向搖晃用力,,看是否能取下來。如果還取不下來,,則進(jìn)入下一步,。
二、敲
找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見的塑料瓶裝無機(jī)鹽(氯化鈉,,無水硫酸鈉,,隨便,只要敲不炸的都行),,比較好滿瓶,,打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來,,小力道敲擊防濺球,,手接好防濺球,防止掉落摔壞,,此條件下,,通常都能敲下來。如果不行不要用太大的力道敲擊,,防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷,。下面進(jìn)入下一步驟解決,。
三、烤
還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來,,用熱風(fēng)均勻吹接口,,趁熱,重復(fù)上面"敲"的步驟,。如果還是取不下來,,則進(jìn)入下一步驟。
四,、凍
把防濺球連同玻璃軸一起取下來,,放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘(管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體,讓內(nèi)部受冷收縮),,拿出來,,先用水沖掉乙醇,迅速用熱風(fēng)烤接口,,如果不還不開,,重復(fù)此操作。此步驟還不行,,進(jìn)入下一下步驟,。
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