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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道,。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,,降低物料沸點(diǎn),。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料,。
5.冷凝器,,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,,再加入冷凝劑如干冰來冷凝樣品,。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,,收集樣品,。
7.升降裝置,電動升降,,通過升降按鈕,,可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和真空泵使用注意事項(xiàng)
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器,,使用時應(yīng)注意下列事項(xiàng):
(1)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀適用的壓力一般為133.3-399.9pa,。
(2)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀各個連接部分都應(yīng)用夾子固定,。
(3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中的溶劑容量不能超過一半。
(4)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀必須以適當(dāng)?shù)乃俣刃D(zhuǎn),。
2.真空泵
真空泵是用于過濾,、蒸餾和真空干燥的設(shè)備。常用的真空泵有三種:空氣泵,、油泵,、循環(huán)水泵。水泵和油泵可抽真空到20~100mmHg,,高真空油泵可抽真空到0.001~5mmHg,。使用時應(yīng)注意下列事項(xiàng):
(1)油泵前必須接冷阱。
(2)循環(huán)水泵中的水必須經(jīng)常更換,。
(3)使用完之前,,先將蒸餾液降溫,再緩慢放氣,,達(dá)到平衡后再關(guān)閉,。
(4)油泵必須經(jīng)常換油,。
(5)油泵上的排氣口上要接橡皮管并通到通風(fēng)櫥內(nèi)。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn):
某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時,,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:馬達(dá),、蒸餾瓶,、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,。
基本結(jié)構(gòu)及原理:
蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時,,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,,應(yīng)先減壓,,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,,結(jié)束時,應(yīng)先停機(jī),,再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的選購原則
1,、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要技術(shù)
在各種溶劑的腐蝕下,及運(yùn)動狀態(tài)中,,系統(tǒng)能否保持高真空度,,是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀**主要的標(biāo)準(zhǔn),采用特氟龍材料與玻璃密封,,能耐各種溶劑,,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度,。
2,、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素
同一規(guī)格機(jī)器而言,主要有:蒸汽溫度,、真空度和冷卻水溫,。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素,。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別
立式冷凝器由于占用空間小,,漸漸受到歡迎,,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中注意事項(xiàng)及故障排查
1,、安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進(jìn)去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象,。
2,、檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,,能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效,。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
3、各接口,,密封面,,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4,、加熱槽加熱前必須通電,,避免干燒;槽內(nèi)液面不要過高,,旋轉(zhuǎn)過程中以免發(fā)生水溢出的問題,。
5、平底燒瓶在液面內(nèi)的高度比較好不要超過瓶身的1/3,。
6,、轉(zhuǎn)速設(shè)置要合理,不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況,;也不能設(shè)置轉(zhuǎn)速過低,,影響工作效率。
7,、蒸發(fā)完成緩慢降低轉(zhuǎn)速至0,,再拿下平底燒瓶,不要出現(xiàn)還沒轉(zhuǎn)完就拿下的情況,,防止出現(xiàn)危險,。
8、接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理,,不要直接倒入下水道,。
9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,,防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。
10,、旋蒸工作結(jié)束以后,,關(guān)閉開關(guān),拔下電源,。
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