旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈,、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空比較低可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預算允許,,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好,。真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,,硅膠管自然是優(yōu)先了,,因其老化效率比橡膠管慢。
10-50L大型旋轉蒸發(fā)器的操作及使用注意事項,。河北10-50L大型旋轉蒸發(fā)器怎么用
旋轉蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉蒸發(fā)儀結構原理:結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉移溶劑,,當體系與減壓泵相通時,,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,,應先減壓,,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,,應先停機,,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落,。作為蒸餾的熱源,,常配有相應的恒溫水槽。
旋轉蒸發(fā)儀工作原理:通過電子控制,,使燒瓶在適合速度下,,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。此外,,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率,。
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旋轉蒸發(fā)儀是一種常用的蒸發(fā)器產(chǎn)品,主要由馬達,、蒸餾瓶,、加熱鍋、冷凝管等部件組成,,被廣闊用于工業(yè),、化工、機械,、治金等領域中,。
旋轉蒸發(fā)儀注意事項
1.玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空抽不上來需檢查
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。
影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些,?
真空泵和真空控制器:
真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,,同時避免爆沸,。目前隔膜真空泵的極限真空比較低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預算允許,,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好,。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好,。
蒸發(fā)瓶的轉速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,,存在比較好轉速,。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是比較好的,,10年免維修維護,。
冷卻介質(zhì)的溫度:
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
10-50L大型旋轉蒸發(fā)器的原理和優(yōu)點,。
旋轉蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉蒸發(fā)儀的各部件,,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶,、循環(huán)冷卻水以及真空泵,。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3,。裝好燒瓶,,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),,一般為純水,。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,,抽真空,,待燒瓶吸住后;打開旋轉蒸發(fā)儀的電源,,由慢速開始旋轉,,然后調(diào)節(jié)至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設定加熱溫度,。
6. 加熱水浴,,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,,關閉轉速旋鈕,,停止旋轉。打開真空活塞,,使體系通大氣,,取下燒瓶,關閉水泵,。
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10-50L大型旋轉蒸發(fā)器的維護保養(yǎng)方式。河北10-50L大型旋轉蒸發(fā)器怎么用
旋轉蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上,比較好的隔膜真空泵,,極限真空可以達到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來
【蒸發(fā)瓶的轉速】
蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大,;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,,存在比較好轉速。且轉動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達,、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋是比較好的,10年免維修維護,。
【冷卻介質(zhì)的溫度】
為確保比較好的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì),。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋**高溫度25°C,。
2)蒸餾溶劑如帶易燃,、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為優(yōu)先,,蒸餾結束,,儀器若能自動放氣比較好,以免人工放氣太快,,引發(fā),。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置比較大化回收蒸餾溶劑,。
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