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石家莊三甲基氫醌生產(chǎn)廠家

來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-09-17

偏三甲苯磺化,、水解法:偏三甲苯經(jīng)磺化、硝化,、加氫還原得到2.45-三甲基-3.6二氨基苯磺酸,,水解脫磺酸基再經(jīng)氧化和加氫得到TMHQ(Scheme2),收率達(dá)到59.2%,。雖然此工藝的原料價(jià)廉易得,,生產(chǎn)成本較低,,但反應(yīng)流程長(zhǎng),工序多,,收率相對(duì)較低,,且生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的大量含酚廢水嚴(yán)重污染環(huán)境,。以偏三甲苯為原料.,直接在修飾鈦的鉑電極上電解生成三甲基苯醌,,三甲基苯醌再經(jīng)加氫還原得TMHQ(Scheme3),。此工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,廢水較少,,有一定的應(yīng)用價(jià)值,,不足之處在于產(chǎn)品的收率較低。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,,微溶于冷水,、石油醚、苯等溶劑,。石家莊三甲基氫醌生產(chǎn)廠家

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氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附,。第2步是第1次加入活化氫以形成過(guò)渡態(tài)A-Pd(物質(zhì)A是4-羥基-2,3,,6-三甲基-2,,5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體)。然后,,物質(zhì)A從催化劑表面解吸并迅速異構(gòu)化成更穩(wěn)定的物質(zhì)B(TMHQ的自由基中間體),,其含有苯基結(jié)構(gòu)的電子共軛,。驅(qū)動(dòng)力使得從A到B的異構(gòu)化反應(yīng)非常有效,,這有助于解釋觀察到的高加氫產(chǎn)率。第二次向物質(zhì)B中加入活化氫導(dǎo)致產(chǎn)物TMHQ的形成,。然后,,產(chǎn)物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán)。上海三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇三甲基氫醌表面張力(dyne/cm):45.1,。

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三甲基氫醌提純工藝流程短,,但原料價(jià)格較高,且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn),。以TMP為原料,,通過(guò)直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5),。此法工藝簡(jiǎn)單,,原料來(lái)源豐富,,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,因而得到了普遍地研究,。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝,,可分為三種方法。在催化劑參與下,,TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ,,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法,。他們采用板框式電解槽,,用石墨作陽(yáng)極,鎳作陰極,陽(yáng)離子交換膜作隔膜,,水,、醇和醚作混合溶劑,電解溫度為10~50C,,陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),,陰極液為前一次電解過(guò)的陽(yáng)極液。

將原料異佛爾酮氧化得到氧代異佛爾酮,,然后氧代異佛爾酮?;嘏诺玫饺谆鶜漉ィ賹⑷谆鶜漉?酯水解即得三甲基氫醌,。首先將原料異佛爾酮轉(zhuǎn)變成異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體酯化物,,然后異佛爾酮的烯醇異構(gòu)體轉(zhuǎn)變成酮代異佛爾酮的單酯化物,再將酮代異佛爾酮的單酯化物轉(zhuǎn)變成二酯化物,,接著水解即得三甲基氫醌,。三甲基氫醌的合成路線:三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據(jù)原料以及反應(yīng)中間產(chǎn)物的種類,,可將TMBQ的生產(chǎn)工藝分為三大類,,即偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法,、2.3,,6三甲基苯酚(TMP)法,。三甲基氫醌的未來(lái)市場(chǎng)并不會(huì)處于飽和狀態(tài)。

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在典型的三甲基氫醌方法中,,將LBA(300mL),,TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復(fù)吹掃,。通過(guò)控制內(nèi)部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,,將反應(yīng)溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,,并通過(guò)間歇地供應(yīng)氫氣來(lái)控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間,。當(dāng)氫氣壓力在沒(méi)有供應(yīng)氫氣的情況下保持不變10min時(shí),認(rèn)為反應(yīng)已經(jīng)完成,。將反應(yīng)混合物在90℃下保溫30min后,,過(guò)濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,,然后加入120g水,。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過(guò)偏三甲苯與丙烯烷基化反應(yīng)獲得的。石家莊三甲基氫醌生產(chǎn)廠家

合成方法:1,,2,,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化,、還原,、氧化得到三甲基氫醌。石家莊三甲基氫醌生產(chǎn)廠家

在三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,,室溫?cái)嚢?h,過(guò)濾,,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚,。用途:該品是維生素E的主環(huán),,與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機(jī)合成中間體,。三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為白色或類白色晶體,,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。微溶于水,,易溶于乙酯,、甲醇、不溶于石油醚,。石家莊三甲基氫醌生產(chǎn)廠家

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