使用溶劑甲基叔丁基醚，總收率也低并且溶劑易于炸裂。我們發(fā)現(xiàn),，在實(shí)驗(yàn)中，過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘怠＿@表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時(shí)更容易被氧化,。此外，三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度,。因此,，難以將TMHQ和溶劑分離，這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個(gè)可能原因,。乙酸乙酯可用于氫化,，但由于其水解作用，除水是必要的,。但是,，使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%，總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%,。雖然LBA也含有酯,，但不必除去水。三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態(tài),。安徽三甲基氫醌市場概況

三甲基氫醌直接氧化法：直接以TMP為原料制備TMBQ,，其工藝簡單，過程易于控制,，便于規(guī)?；a(chǎn)。工藝過程中的關(guān)鍵步驟是TMP的氧化,，且氧化劑,、溶劑和催化劑對氧化反應(yīng)的速率、轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品收率都有較大影響,。通常使用氧化劑或采用氧氣流直接氧化TMP生成TMBQ,，而在實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)際生產(chǎn)中，多以H2O2為氧化劑,，原因是操作簡便,，符合綠色工藝的要求。常用溶劑為甲苯,、醚等有機(jī)溶劑,。近年來，嘗試了用離子液體做溶劑的反應(yīng)過程,，有效地解決了有機(jī)溶劑易揮發(fā)和易燃等問題,，很大程度上提高了反應(yīng)物的收率。西安三甲基氫醌單乙酸酯三甲基氫醌熔點(diǎn)32℃（38-29.5℃）,。

在三甲基氫醌(2,，3,，5-三甲基對苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中,，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,，室溫?cái)嚢?h，過濾,，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌，干燥,，得三甲基對苯二酚,。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,，是維生素E的主環(huán),，與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格：98.5%,。產(chǎn)品包裝：25kg/桶,、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,，用雙層塑料袋,、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼,、干燥處,。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。保質(zhì)期：12個(gè)月,。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,，目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn)，遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求,。

三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化,，以及氧代異佛爾酮的重排和酰化,。β異佛爾酮氧化法：長期以來,，將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多,?？偟膩碚f，目前β異佛爾酮的氧化主要是以過渡金屬的有機(jī)配位化合物和無金屬催化體系為催化劑,，以分子氧或空氣氧化,，很多的時(shí)候會加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有：過渡金屬鹽催化劑,、過渡金屬的席夫堿催化劑,、過渡金屬的乙酰配合物催化劑,、離子液體支載的Z酰金屬復(fù)合物催化劑、過渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑,、全金屬催化劑和無金屬催化體系催化劑等,。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。

三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保,、經(jīng)濟(jì)和高度自動化的特點(diǎn),，因此受到了更多的關(guān)注。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要,。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇,、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑,。以雷尼鎳為催化劑,，溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據(jù)我們所知,，目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,，以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,，催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高,。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單,、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用,。長沙2 3 5三甲基氫醌

偏三甲苯法(TMB)、均三甲酚法,、2.3,，6三甲基苯酚(TMP)法。安徽三甲基氫醌市場概況

三甲基氫醌是2,，3,，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行,。然而,，TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,，還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注,。其次，是使用異佛爾酮制備,。以異佛爾酮為起始原料,，工藝較為復(fù)雜，包括異構(gòu)化,，水解,，轉(zhuǎn)位等,。第三，是還原2,，3,，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原,。但是存在缺點(diǎn),，例如低產(chǎn)量，嚴(yán)重污染和大量廢水,，導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰,。安徽三甲基氫醌市場概況

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