2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,，母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL,，乙醇[φ(CH,，CH20H)=95%]重結(jié)晶,，得46g橙紅色針狀晶體,，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。熔點(diǎn)94~96C,，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì)),。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),，目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%。本研究改進(jìn)了反應(yīng)的關(guān)鍵步驟硝化反應(yīng),，在硝化反應(yīng)中,，保持溫度在10~12C時(shí)，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高,，若溫度過(guò)高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會(huì)提高,。在傳統(tǒng)的制備方法中，乙?；磻?yīng)后直接將硝酸加人反應(yīng)體系中,，由于硝酸與乙酸酐反應(yīng)和硝化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，且這兩個(gè)反應(yīng)都是放熱反應(yīng)，因此反應(yīng)溫度很難控制,，容易發(fā)生危險(xiǎn),。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線,。2 甲基 6 硝基苯胺費(fèi)用

用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn)：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C,；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn)：2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為：91.8°C~93.3°C,；2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為：126.3C~126.7°C,。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%；2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%,。從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到?；磻?yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度100°C，鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol：0.5mol,。硝化反應(yīng)較好條件為：反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,，2-.氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1)，在與HNO3：H2SO4摩爾比為0.2：0.7,。6-硝基-O-甲苯胺哪家正規(guī)待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,。

改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,，對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)分子式：C7HgN2O2,，CASNo.：570-24-1,，分子量：152.15，熔點(diǎn)：94-96°C,，性狀：橙色結(jié)晶,，含量：299%，包裝：25KG紙板桶,。研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,。以鄰甲苯胺為原料，改進(jìn)了原有乙?；?、硝化一鍋煮的方法，采用乙?；拖趸磻?yīng)分步實(shí)施的路線進(jìn)行合成,。用紅外、核磁,、質(zhì)譜等對(duì)2-甲基6~硝基苯胺及其中間體,。2-甲基乙酰苯胺進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,。

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱,，溫度不易控制,，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對(duì)設(shè)備和操作要求極高,，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),，且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,，純度為97%,。針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，本研究將乙?；磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,，即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,，然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上,。推升當(dāng)代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量，就要進(jìn)一步優(yōu)化技術(shù)實(shí)踐的相關(guān)條件,。

改進(jìn)方法工藝穩(wěn)定,，硝化反應(yīng)溫度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺產(chǎn)率：較高為59.4%,，純度為99.68%,。向配有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,，加料速度以控制體系溫度不超過(guò)40C為宜,，滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,，冷卻至10C以下，有固體逐漸析出,，抽濾得白色固體,，母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9，又析出少量白色固體,，過(guò)濾,，合并濾餅,，真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,，收率為84%,。冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,，繼續(xù)攪拌30min,，中間有大量橙黃色固體析出。合肥4-甲基-2 6-二硝基苯胺

與濃鹽酸一起加熱至沸,，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣蒸餾,，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%,，用于有機(jī)合成,。2 甲基 6 硝基苯胺費(fèi)用

當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為4h時(shí)，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高,。當(dāng)隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng),，合成反應(yīng)同樣會(huì)生成一系列副產(chǎn)物，如對(duì)位甲基取代物等物質(zhì)的生成,，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降,；當(dāng)合成反應(yīng)時(shí)間偏短時(shí)，合成反應(yīng)不能徹底完成,，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降,。在合成對(duì)鄰硝基乙酰苯胺時(shí)，在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇硫酸二甲酯滴加速率4,、5、6,、7,、8、9,、10mL：min^'進(jìn)行試驗(yàn),，考察了乙酸酐滴加速率對(duì)對(duì)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。2 甲基 6 硝基苯胺費(fèi)用

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