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三甲基氫醌提純工藝流程短,,但原料價格較高,,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,,通過直接氧化得到TMBQ,,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,,因而得到了普遍地研究,。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法,。在催化劑參與下,,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ,。潘電解TMP制備TMHQ的方法,。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,,鎳作陰極,,陽離子交換膜作隔膜,水,、醇和醚作混合溶劑,,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),,陰極液為前一次電解過的陽極液,。溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色,。廣東三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇
催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因,。在經(jīng)過簡單處理后,催化劑可以重復使用,,在TMBQ氫化成所需產(chǎn)物TMHQ時不存在明顯的活性損,。并得出較佳反應條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個工藝包含三步反應:第1步,,間甲酚與甲醇反應合成出2,,3,,6-三甲基苯酚,反應轉(zhuǎn)化率超過95%,,選擇性≥85%,;第二步,2,,3,,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應得到2,3,,6-三甲基對苯醌,,單程反應收率≥75%;第三步,,2,,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,,單程反應收率≥90%,。南京三甲基氫醌 生產(chǎn)廠家由1,2,,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化、還原,、氧化得到三甲基氫醌,。
三甲基氫醌用途:該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E,。包裝:25KG/桶,,紙板桶。中文名稱:三甲基氫醌,;分子式:C9H12O2,;物化性質(zhì):白色或類白色晶體,受熱升華,、受潮易變黑,。微溶于水,易溶于乙酯,、甲醇,、不溶于石油醚。熔點:168.5~170.2℃,。產(chǎn)品貯運:貯存于陰涼,、干燥處。按二類危險品進行運輸。白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。微溶于水,,易溶于乙酯,、甲醇、不溶于石油醚,。中文名稱:三甲基氫醌,;分子式:C9H12O2;物化性質(zhì):白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。
在三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險粉溶液,,室溫攪拌3h,過濾,,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,,干燥,,得三甲基對苯二酚,。有機中間體、醫(yī)藥中間體,,是維生素E的主環(huán),,與異植物醇縮合得到維生素E。產(chǎn)品規(guī)格:98.5%,。產(chǎn)品包裝:25kg/桶,、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,,用雙層塑料袋,、雙道銅蕊線扎口。產(chǎn)品貯運:貯存于陰涼,、干燥處,。按二類危險品進行運輸。保質(zhì)期:12個月,。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體,,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),遠不能滿足維生素E的需求。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝,。
氫化反應的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附,。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態(tài)A-Pd(物質(zhì)A是4-羥基-2,3,,6-三甲基-2,,5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體)。然后,,物質(zhì)A從催化劑表面解吸并迅速異構(gòu)化成更穩(wěn)定的物質(zhì)B(TMHQ的自由基中間體),,其含有苯基結(jié)構(gòu)的電子共軛。驅(qū)動力使得從A到B的異構(gòu)化反應非常有效,,這有助于解釋觀察到的高加氫產(chǎn)率,。第二次向物質(zhì)B中加入活化氫導致產(chǎn)物TMHQ的形成。然后,,產(chǎn)物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán),。按二類危險品進行運輸。合肥藥用三甲基氫醌
提取工藝存在工藝復雜,、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,,這些因素極大地限制了其應用范圍。廣東三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇
在三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險粉溶液,,室溫攪拌3h,過濾,,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,,干燥,得三甲基對苯二酚,。用途:該品是維生素E的主環(huán),,與異植物醇縮合得到維生素E。也可用于其他有機合成中間體,。三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對苯二醌,,TMHQ)為白色或類白色晶體,,是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E,。白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。微溶于水,,易溶于乙酯,、甲醇、不溶于石油醚,。廣東三甲基氫醌乙酸酯和異植物醇
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