三甲基氫醌提純工藝流程短,，但原料價格較高,，且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,，通過直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5),。此法工藝簡單,，原料來源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,，因而得到了普遍地研究。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,，可分為三種方法,。在催化劑參與下，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ,。潘電解TMP制備TMHQ的方法。他們采用板框式電解槽,，用石墨作陽極,，鎳作陰極，陽離子交換膜作隔膜,，水,、醇和醚作混合溶劑，電解溫度為10~50C,，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),，陰極液為前一次電解過的陽極液。對水是危害的,，不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,，水道污水系統(tǒng)。重慶三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)

在較高溫度下,，三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線,。相反，由于有機物質(zhì)的吸附,，樣品1和樣品2在200和400?℃之間存在明顯的峰值,。活性炭重量損失開始于600?℃以上,。與新鮮催化劑和樣品1相比,，樣品2的峰值更尖銳，表明存在另一種有機物吸附,。因此,，催化劑失活的主要原因是兩種有機物的沉積。通過DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化劑上的碳沉積,，并證實有機物為TMHQ和TMBQ,。有機物在使用過程中逐漸沉積在催化劑表面,。一般來說，這些有機物會降低催化劑的有效表面,，因此導(dǎo)致催化劑活性下降,。山西2 3 5三甲基氫醌二酯三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：44.49。

催化劑活性較好,，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ,，二次循環(huán)使用時，TMP的選擇性仍可達到86%,，在接下來的三次循環(huán)使用中,，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮,，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP),，KIP酰化,、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA),，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7),。此方法原料廉價易得,、生產(chǎn)工藝簡單、對環(huán)境污染小,、便于規(guī)?；a(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟,、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝,。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請了大量**,，勢必會增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本,。

在重排和酰化過程中,，三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,，如HF、三氟甲基磺酸,、氯磺酸,、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物,。在此類質(zhì)子酸的存在下發(fā)生重排?；瑥亩迫MHQ,。此類催化劑優(yōu)點是反應(yīng)活性很高,，缺點是腐蝕性太強,，易形成酸氣流，且在中和反應(yīng)后會有大量的鹽生成,，不利于產(chǎn)品提純和凈化,。固體酸因其不易腐蝕設(shè)備，且反應(yīng)后容易分離回收,，因而受到普遍關(guān)注,。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽，選擇三價銦鹽,，如InC],；以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,，可使原料轉(zhuǎn)化率達到100%但不耐高溫，穩(wěn)定性較弱,，不便于重復(fù)利用,。人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為TMBQ，進-步還原為TMHQ,。

在三甲基氫醌(2,，3，5-三甲基對苯二醌,，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中,，攪拌下加入保險粉溶液，室溫攪拌3h,，過濾,，濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌，干燥,，得三甲基對苯二酚,。用途：該品是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E,。也可用于其他有機合成中間體,。三甲基氫醌(2，3,，5-三甲基對苯二醌,，TMHQ)為白色或類白色晶體，是工業(yè)合成維生素E的重要中間體,，可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E,。白色或類白色晶體，受熱升華,、受潮易變黑,。微溶于水,，易溶于乙酯、甲醇,、不溶于石油醚,。主要來源是人工合成以及從石油化工等行業(yè)的下腳料中提取。山西2 3 5三甲基氫醌二酯

還原反應(yīng)較容易實現(xiàn),，其還原方法主要有兩類,，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。重慶三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)

可以肯定的是,，去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能,。這可以解釋為什么更高的溫度促進了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響：在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時,，TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化,。然而，隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min,，TMHQ的加氫收率逐漸增加,。當(dāng)其達到900rpm時，顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低,。它表明選擇性降低,。由于快速攪拌，催化劑表面上過量活潑的氫被認為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng),。此外,，較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部，并導(dǎo)致催化劑的磨損,。重慶三甲基氫醌生產(chǎn)企業(yè)

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