值得注意的是,,在較低的70℃溫度下,加氫速度減慢,,反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短,,隨著溫度從80℃提高到110℃,所需的反應(yīng)時(shí)間幾乎沒有變化,。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量,。反應(yīng)溫度的升高通常會導(dǎo)致更高能的分子和碰撞,特別是在這里它促進(jìn)了建議機(jī)制中的解吸步驟,??紤]到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時(shí)間,加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃,。催化劑負(fù)載的影響:當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w(0.53g)變化到1.0%w/w(0.88g)時(shí),,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會對飲用水造成危害,,對水中有機(jī)物質(zhì)有毒,。三甲基氫醌單乙酸酯批發(fā)
三甲基氫醌提純工藝流程短,,但原料價(jià)格較高,且依靠對2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn),。以TMP為原料,,通過直接氧化得到TMBQ,再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5),。此法工藝簡單,,原料來源豐富,TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,,因而得到了普遍地研究,。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,可分為三種方法,。在催化劑參與下,,TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ,。潘電解TMP制備TMHQ的方法,。他們采用板框式電解槽,用石墨作陽極,,鎳作陰極,,陽離子交換膜作隔膜,水,、醇和醚作混合溶劑,,電解溫度為10~50C,陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成),,陰極液為前一次電解過的陽極液,。西安2,3,5-三甲基氫醌由1,2,,4-三甲苯經(jīng)磺化,、硝化、還原,、氧化得到三甲基氫醌,。
三甲基氫醌關(guān)鍵技術(shù)一:催化空氣氧化2,3,,6-三甲基苯酚技術(shù):采用新型催化體系,,反應(yīng)底物濃度提高2到5倍,在國際技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)尚無相關(guān)文獻(xiàn)資料報(bào)道,,本技術(shù)屬**,。關(guān)鍵技術(shù)二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術(shù):采用特定的負(fù)載工藝和還原工藝,,配套特殊結(jié)構(gòu)的反應(yīng)設(shè)備,,提高了加氫反應(yīng)的時(shí)空效率。關(guān)鍵技術(shù)三:2,,3,,5-三甲基苯醌分離純化技術(shù):“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術(shù)及配套關(guān)鍵裝置關(guān)鍵技術(shù)四:三甲基氫醌分離純化技術(shù):“2+1”產(chǎn)品分離純化——溶劑回收與產(chǎn)品提純裝置組合+產(chǎn)品質(zhì)量控制系統(tǒng)。
使用溶劑甲基叔丁基醚,,總收率也低并且溶劑易于炸裂,。我們發(fā)現(xiàn),在實(shí)驗(yàn)中,,過濾的反應(yīng)混合物的顏色很容易從亮變?yōu)榘?。這表明甲基叔丁基醚溶劑中的三甲基氫醌在暴露于空氣時(shí)更容易被氧化。此外,,三甲基氫醌在甲基叔丁基醚中表現(xiàn)出更大的溶解度,。因此,難以將TMHQ和溶劑分離,,這可能是總摩爾產(chǎn)率低的另一個(gè)可能原因,。乙酸乙酯可用于氫化,但由于其水解作用,,除水是必要的,。但是,使用溶劑LBA得到氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,,總分離摩爾產(chǎn)率為96.7%。雖然LBA也含有酯,,但不必除去水,。可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E,。
在三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對苯二醌,,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,,過濾,,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,,得三甲基對苯二酚,。有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,是維生素E的主環(huán),,與異植物醇縮合得到維生素E,。產(chǎn)品規(guī)格:98.5%。產(chǎn)品包裝:25kg/桶,、40kg/桶,、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,用雙層塑料袋,、雙道銅蕊線扎口,。產(chǎn)品貯運(yùn):貯存于陰涼、干燥處,。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸,。保質(zhì)期:12個(gè)月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,,目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),,遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。人工合成工藝因其原料易得,、工藝相對簡單,、轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點(diǎn)獲得了廣泛應(yīng)用。福州三甲基氫醌阻聚作用
我國目前的三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn),。三甲基氫醌單乙酸酯批發(fā)
三甲基氫醌是2,,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化,。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行,。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%,。另外,,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,,是使用異佛爾酮制備,。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,,包括異構(gòu)化,,水解,轉(zhuǎn)位等,。第三,,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ),。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原,。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,,嚴(yán)重污染和大量廢水,,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。三甲基氫醌單乙酸酯批發(fā)
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