經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分,，實(shí)現(xiàn)了較大比例的初步性提取,。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實(shí)驗(yàn)提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物，按照1∶2的比例,，加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì),，并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后,，運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫,，初步進(jìn)行溶液處理后，將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來,，干燥后密封收集,。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì),，放入濃鹽酸中,，此時(shí)物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3，然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛?-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,，純度為97%,。2-甲基-6硝基苯胺批發(fā)

主要對影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量,、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn)，并對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對比,，得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù),。溫度對酰化反應(yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,，因?yàn)槭且员崴釣轷,；瘎┑模擋,；磻?yīng)是可逆的,，為了提高產(chǎn)率，我們采用反應(yīng)物冰酷酸過量和降低生成物的含量,，即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來改變可逆平衡以提高產(chǎn)率,。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為：0.2：0.5。Zn粉用量也會影響?；漠a(chǎn)率,，加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過程中把鄰甲苯胺被氧化。2甲基6硝基苯胺供貨報(bào)價(jià)改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%,。

以對硝基甲苯為原料,，以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進(jìn)行還原,，所得還原產(chǎn)物在溶劑I,，2--二氯乙烷中乙酰化后再直接與硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,，水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,，用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸，減少了環(huán)境污染，而且反應(yīng)過程安全,，條件溫和,，后處理簡單，更適合于工業(yè)化生產(chǎn),。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,，經(jīng)縮合、硝化,、水解,、中和而得；由于?；瘎楸交酋Ｂ?，價(jià)格較貴，加之反應(yīng)過程和后處理均比較麻煩,。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),，將溶液與黃色固體分離，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,，待5~10min左右,，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌,，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時(shí),，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式,，對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行處理，并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進(jìn)行固體物清洗,，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺,。為了進(jìn)一步驗(yàn)證所產(chǎn)生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進(jìn)行檢測,，其相關(guān)值為：熔點(diǎn)為135℃,、HNMR（400MHz，CDCl3）,，苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200,、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比,，在其成分合格控制范圍內(nèi),。一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱,，溫度不易控制,，容易發(fā)生危險(xiǎn)，對設(shè)備和操作要求極高。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺達(dá)到12：1.0時(shí),，產(chǎn)率達(dá)到較大,，隨著繼續(xù)增加催化劑AlCl3用量，其產(chǎn)率反而降低,。因?yàn)檫^量催化劑AlCl3促進(jìn)其雜質(zhì)的生成,，并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺，從而導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低,。如果反應(yīng)過程中催化劑AICl3用量不足,，則參加反應(yīng)的乙酸酐減少，合成反應(yīng)不能徹底完成,，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率降低,。反應(yīng)溫度關(guān)系到合成反應(yīng)產(chǎn)率，不同反應(yīng)溫度產(chǎn)物的產(chǎn)率是不一樣的,。在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇反應(yīng)溫度為60、70,、80,、90、100,、110,、120、130C進(jìn)行試驗(yàn),，考察了反應(yīng)溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,。冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中,，繼續(xù)攪拌30min,，中間有大量橙黃色固體析出。武漢2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,。2-甲基-6硝基苯胺批發(fā)

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,，同樣也表明目標(biāo)產(chǎn)物中有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的存在；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰,；1624cm,，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產(chǎn)物和目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振表征,?；瘜W(xué)位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質(zhì)子峰：化學(xué)位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質(zhì)子峰；化學(xué)位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質(zhì)子峰,；化學(xué)位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質(zhì)子峰,。2-甲基-6硝基苯胺批發(fā)

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