2-甲基乙酰苯胺硝化產物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉移到 500 mL燒瓶中,，加入 36% ～ 38%的濃鹽酸 150 mL，機械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液,， 并有少量橙黃色固體析出,。然 后冷卻至室溫，將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中,，繼續(xù)攪拌 30 min,，中間有大量橙黃色固體析出，過濾,，用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次,，濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品，母液呈暗紅色,。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結晶,，得 46 g橙紅色針狀晶體，經鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺,。熔點 94 ～ 96 ℃(文獻值 95 ～ 96 ℃,，收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計 )。將物料倒人1500mL冰水中,，有大量淺黃色固體析出,，攪拌，抽濾,，得淺黃色固體,，干燥備用。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,，以鄰甲苯胺為原料,，改進了原有乙酰化,，硝化一鍋煮的方法,，采用乙酰化和硝化反應分步實施的路線進行合成.用紅外,，核磁,，質譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。結果表明,，改進方法工藝穩(wěn)定,，硝化反應溫度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺產率為59.4%,，純度為99.68%,。2-甲基-6-硝基苯胺是當代化工生產的主要材料,，在當代化工生產中占有重要地位?；诖?，采取乙酰化和硝化反應思路,，對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,，以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢，促進提高化工生產效率的目的,。西安2甲基6硝基苯胺經HPLC(檢測波長為400nm)檢測,，目標物質量分數為99.68%。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,，主要用于有機合成,，是油漆、印染等重要的原材料,，也是混合炸包的重要成分之一,。國內外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道，祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料,，改進乙?；拖趸磻铣?-甲基-6-硝基苯胺，產率只為59.4%,，純度99.68%,；同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經冰乙酸?；?、硝化等步驟合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺，總產率只為72.0%,。但目前工業(yè)化生產中常用用鄰甲基乙酰苯胺經硝化，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,，去乙酰化,，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺,。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后，將三口燒瓶浸入冷水中,，靜置冷卻,，有橙黃色針狀結晶體析出，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,，將粗產物烘干,，保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,，加熱溶液,，冷卻重結晶，得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,，產率96.7%,，mp74-76℃，純度99.5%,。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,，快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3，分別安裝攪拌器,，滴液漏斗及溫度計,。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,，在石棉網上小火加熱,，在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,，攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液,。靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出,，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,，將粗產物烘干,，保留約14.5g粗產物。傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制,、危險性高的問題,。

在實驗得出的較好條件下再次進行三次驗證性實驗，?；磻诜磻獪囟?00C,，鄰甲苯胺和醋酸的摩爾比0.2mol：0.5mol；硝化反應在反應溫度10C~12°C鄰甲基乙酰苯胺與1,，2--二氯乙烷的摩爾比0.2：0.75(60m1),，在與HNO；H2SO4摩爾比為0.2：0.7的條件下進行,，2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均產率分別為48.71%和27.37%,。以鄰甲苯胺，冰醋酸為原料,，合成鄰甲基乙酰苯胺,；再以鄰甲基乙酰苯胺,，混酸為原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺，得到以下結論：?；臏囟瓤刂圃?00°C~110°C,，較好控制在105°C以下，超過110°C,，冰醋酸會被蒸出去,，醋酸的量減少，產率下降,。熔點94~96C,，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。2-甲基-6-硝基苯胺生產

改進后的方法硝化反應溫度容易控制,，對設備和操作無特殊要求,，較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H,，同樣也表明目標產物中有苯環(huán)結構的存在,；2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環(huán)上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰；1624cm,，處的吸收峰是苯環(huán)C=C的特征吸收峰,；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征?；瘜W位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰：化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰,；化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰；化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰,。河南N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司成立于2007-08-02,，同時啟動了以元辰為主的2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯產業(yè)布局。業(yè)務涵蓋了2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等諸多領域,，尤其2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯中具有強勁優(yōu)勢，完成了一大批具特色和時代特征的化工項目,；同時在設計原創(chuàng),、科技創(chuàng)新,、標準規(guī)范等方面推動行業(yè)發(fā)展。隨著我們的業(yè)務不斷擴展,，從2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯等到眾多其他領域,，已經逐步成長為一個獨特，且具有活力與創(chuàng)新的企業(yè),。公司坐落于真新街道祁連山南路1988號1923室,，業(yè)務覆蓋于全國多個省市和地區(qū)。持續(xù)多年業(yè)務創(chuàng)收,，進一步為當地經濟,、社會協調發(fā)展做出了貢獻。