甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0,、反應(yīng)溫度為100C,、反應(yīng)時(shí)間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,，又名2-氨基-3-硝基甲苯,，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體，普遍用于有機(jī)合成,，是印染,、橡膠、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,，其熔點(diǎn)適宜，也可作為混合的組分,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,，重原子數(shù)量：11,。表面電荷：0，復(fù)雜度：155,。安徽2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制,，易發(fā)生裂開等危險(xiǎn),，并且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高,，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,，純度約96.7%1-3],，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn),。鑒于常用方法有這么多不利因素,，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,，經(jīng)乙?；磻?yīng)、甲基化反應(yīng),，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺,。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,，溫度容易控制，操作簡(jiǎn)單,。2甲基6硝基苯胺供應(yīng)商在較好合成條件下,，2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,，主要用于有機(jī)合成,，是油漆、印染等重要的原材料,，也是混合炸包的重要成分之一,。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報(bào)道，祁磊等人采用鄰甲基苯胺為原料,，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率只為59.4%,，純度99.68%,；同樣也采用鄰甲基苯胺為原料，經(jīng)冰乙酸?；?、硝化等步驟合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺，總產(chǎn)率只為72.0%,。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化,，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,，去乙?；?，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。

靜置冷卻,，有黃色棱柱結(jié)晶體析出,，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干，保留約14.5g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液,，冷卻重結(jié)晶,，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%,，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),，純度99.6%。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時(shí),，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高,。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺,。隨著催化劑AICl3用量的增加,，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制,，操作簡(jiǎn)單方便,。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：催化乙酰化：向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸鑭,，常溫下滴加 53.5 mL鄰甲苯胺 。加料速度以 控制體系溫度不超過 40 ℃為宜,，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng) 0.5 h,。將反應(yīng)液冷卻至 10 ℃以下，有白色固體逐漸 析出,，抽濾,，真空干燥得白色固體共計(jì) 64.5 g，經(jīng)鑒定為 2-甲基乙酰苯胺,，收率為 86.6%,。步驟2：2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸，控制溫度在 10 ～ 12 ℃左右,，滴加 63 mL濃硝酸,。滴加完畢后，分批加入固體 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在 10 ～ 12 ℃,，加畢繼續(xù)反應(yīng)約 0.5 h，直至溫度不再上升為止,，然后將物料倒入 1500 mL冰水中,，有大量淺黃色固體析出，攪拌,，抽濾得淺黃色固體,，干燥備用。反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間和滴加乙酸酐速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,。重慶2-氨基-3-硝基甲苯

濃硝酸滴加完畢后,，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,。安徽2-甲基-6-硝基苯胺

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,，主要用于有機(jī)合成，是油漆,、制藥,、印染等重要的原材料，也是混合的重要成分之-一1-3],。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報(bào)道,，采用鄰甲基苯胺為原料，改進(jìn)乙?；拖趸磻?yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺,，產(chǎn)率為59.4%，純度99.68%,；王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,，經(jīng)冰乙酸酰化,、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,，總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6,，得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,，再與濃鹽酸一起加熱至沸騰，去乙酰化,，蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺,。安徽2-甲基-6-硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司在2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯一直在同行業(yè)中處于較強(qiáng)地位，無論是產(chǎn)品還是服務(wù),，其高水平的能力始終貫穿于其中,。公司位于真新街道祁連山南路1988號(hào)1923室，成立于2007-08-02,，迄今已經(jīng)成長為化工行業(yè)內(nèi)同類型企業(yè)的佼佼者,。元辰化工以2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯為主業(yè)，服務(wù)于化工等領(lǐng)域,，為全國客戶提供先進(jìn)2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯。元辰化工將以精良的技術(shù),、優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù),，滿足國內(nèi)外廣大客戶的需求。