2-甲基-6-硝基苯胺,,又名 2-氨基 -3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,可用于有機(jī)合成,,是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重 要原料,,其熔點(diǎn)適宜,,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成 2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到 2-甲基-6-硝基苯胺和 2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法,。采用硝化反應(yīng)控制溫度。山東2-甲基 6-硝基苯胺
熔點(diǎn)94~96℃(文獻(xiàn)值95~96℃,,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計(jì)),。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),,首先運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚怼V苯訉⑵渑c濃硝酸融合后,,鄰甲苯胺會(huì)生成2-甲基乙酰苯胺,,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進(jìn)行進(jìn)行催化,,經(jīng)過冷卻、干燥后,,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺,。6-硝基鄰甲苯胺廠家濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,,加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C,。
傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法,。一鍋煮方法既有硝化放熱,,又有配酸放熱,溫度不易控制,,容易發(fā)生危險(xiǎn),,對設(shè)備和操作要求極高,很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低,。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,純度為97%,。
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中,,加入 36% ~ 38%的濃鹽酸 150 mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液,, 并有少量橙黃色固體析出,。然 后冷卻至室溫,將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中,繼續(xù)攪拌 30 min,,中間有大量橙黃色固體析出,,過濾,用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次,,濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品,,母液呈暗紅色。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶,,得 46 g橙紅色針狀晶體,,經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺。熔點(diǎn) 94 ~ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ~ 96 ℃,,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計(jì) ),。密度:1.269g/cm3,熔點(diǎn):93-96°C(lit.),。
以對硝基甲苯為原料,,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進(jìn)行還原,,所得還原產(chǎn)物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙?;笤僦苯优c硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發(fā)煙硝酸,,減少了環(huán)境污染,,而且反應(yīng)過程安全,條件溫和,,后處理簡單,,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,,經(jīng)縮合,、硝化、水解,、中和而得,;由于酰化劑為苯磺酰氯,,價(jià)格較貴,,加之反應(yīng)過程和后處理均比較麻煩。用125mL乙醇重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。江蘇2-甲基-6-硝基苯胺價(jià)格
疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,,氫鍵受體數(shù)量:3,。山東2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺作為藥物中間體,我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種,,需求量達(dá)250萬噸以上,。經(jīng)過30多年的發(fā)展,我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套,,只有少部分需要進(jìn)口,。而且由于我國資源比較豐富,原材料價(jià)格較低,,有許多中間體實(shí)現(xiàn)了大量出口,,其發(fā)展空間很大,川以提高經(jīng)濟(jì)效益,。2-甲基-6-硝基苯胺,,又稱為2-氨基-3-硝基甲苯,英文名稱:2-methyl-6-nitroaniline,,CAS號(hào)碼:570-24-1,,分子量:152.15,橙紅色針狀晶體,,熔點(diǎn)91.8~93.3°C,,是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物,。山東2-甲基 6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司是我國2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯專業(yè)化較早的有限責(zé)任公司(自然)之一,,公司始建于2007-08-02,在全國各個(gè)地區(qū)建立了良好的商貿(mào)渠道和技術(shù)協(xié)作關(guān)系,。公司承擔(dān)并建設(shè)完成化工多項(xiàng)重點(diǎn)項(xiàng)目,,取得了明顯的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。多年來,,已經(jīng)為我國化工行業(yè)生產(chǎn),、經(jīng)濟(jì)等的發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)。