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江西6-硝基鄰甲苯胺

來源: 發(fā)布時間:2023-01-28

在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產率可達93.9%,。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,,普遍用于有機合成,是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點適宜,,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙?;磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應,,然后分離出硝化產物,,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法,。改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產2-甲基-6-硝基苯胺的路線,。江西6-硝基鄰甲苯胺

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鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,,得到的產品以1,,2-二氯乙烷為溶劑,,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,,得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解,,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調節(jié)溶液pH在8-9之間,,得到2-甲基-4-硝基苯胺,。在250ml的單口燒瓶中,,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,,并加1~2粒沸石,,安裝分餾裝置。電熱套加熱,,小火加熱,,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,,溫度控制在100C~110°C之間,,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,,此時反應結束,。廣東6-硝基鄰甲苯胺折射率:1.558。分子結構數據:摩爾折射率:41.85,,摩爾體積(m3/mol):119.8,。

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用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,滿足市場需求,,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產率高達93.9%,,很大提高了產率,且產規(guī)模生產,。在250mL三口燒瓶上,,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計,??焖俜Q取16.0g經研細的無水AICl3,放入燒瓶中,,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑,。勻速震動燒瓶,使其充分溶解,。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐,。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,,在-定溫度下保持緩緩回流數小時,。回流完畢后,,將三口燒瓶浸入冷水中,,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物,。

以鄰硝基苯胺為:原料,,經乙酰化反應,、甲基化反應,,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應步驟簡單,,并且用不到強酸性物質,,對生產設備要求不高,溫度容易控制,,操作簡單方便,。用該方法合成的的2-甲基-6-硝基苯胺產率高達93.9%,很大提高了產率,,且產物純度為99.6%,,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產,。目標產物的合成路線如下:在250mL三口燒瓶上,,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計,??焖俜Q取16.0g經研細的無水AlCl3,放入燒瓶中,,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑,。勻速震動燒瓶,使其充分溶解,。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐,。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,,在一定溫度下保持緩緩回流數小時,。采用硝化反應控制溫度。

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2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:1,、工信部門以及其他有關部門依據各自職責,,負責2-甲基-6-硝基苯胺生產、儲存的行業(yè)規(guī)劃和布局,。地方人民組織編制城鄉(xiāng)規(guī)劃,,應當根據本地區(qū)的實際情況,按照確保安全的原則,,規(guī)劃適當區(qū)域專門用于2-甲基-6-硝基苯胺的生產,、儲存。2,、新建,、改建、擴建生產,、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的建設項目(以下簡稱建設項目),,應當由安監(jiān)部門進行安全條件審查。新建,、改建,、擴建儲存、裝卸2-甲基-6-硝基苯胺的港口建設項目,,由港口部門按照交通部門的規(guī)定進行安全條件審查,。3、生產,、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,,應當對其鋪設的2-甲基-6-硝基苯胺管道設置明顯標志,并對2-甲基-6-硝基苯胺管道定期檢查,、檢測,。傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。2 甲基 6 硝基苯胺批發(fā)

改進后的方法硝化反應溫度容易控制,,對設備和操作無特殊要求,,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產。江西6-硝基鄰甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的生產,、經營,、存儲單位應當設置安全生產管理機構或配備專職安全生產管理人員;2-甲基-6-硝基苯胺生產,、經營,、存儲單位的主要負責人和安全生產管理人員,應當由主管的負有安全生產監(jiān)督管理職責的部門對其安全生產知識和管理能力考核合格,;2-甲基-6-硝基苯胺的生產,、存儲單位應當有注冊安全工程師從事安全生產管理工作;鼓勵其他生產經營單位聘用注冊安全工程師從事安全管理工作,;生產經營單位應當建立安全生產教育的培訓檔案(新員工的三級安全培訓,、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質證書),;生產經營單位采用新工藝,、新技術,、新材料或者使用新設備,必須對從業(yè)人員進行專門的安全生產教育和培訓,。江西6-硝基鄰甲苯胺

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