三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環(huán)保、經(jīng)濟(jì)和高度自動(dòng)化的特點(diǎn),因此受到了更多的關(guān)注,。反應(yīng)溶劑的選擇和性質(zhì)在催化加氫過程中至關(guān)重要,。在貴金屬催化反應(yīng)中通常采用包括乙醇、甲醇,、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑,。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇,。據(jù)我們所知,,目前兩種用于TMHQ工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進(jìn)行催化加氫,。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基氫醌(2,,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,。2,3,5-三甲基氫醌供應(yīng)公司
ASTM標(biāo)準(zhǔn)5-681(Pd)表面,,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結(jié)構(gòu)。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,,表明Pd顆粒的相對(duì)結(jié)晶度沒有明顯大的變化,。還通過Brunauer-Emmett-Teller(BET)測(cè)量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經(jīng)改變,。與新鮮催化劑相比,,所用催化劑表現(xiàn)出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑,。結(jié)果表明,催化劑表面有機(jī)物的吸附可能是催化活性降低的主要原因,。采用DTG以進(jìn)一步驗(yàn)證,。由于水蒸發(fā),在三個(gè)樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰,。2,3,5-三甲基氫醌供應(yīng)公司產(chǎn)品包裝:25kg/桶,、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝,。
三甲基氫醌,,也稱2,3,,5-三甲對(duì)苯二酚(英文名稱:2,,3,5-trimethylhydroquinone,簡稱TMHQ),,是合成維生素E(VE)的重要中間體,,它與異植物醇縮合生產(chǎn)維生素E。三甲基氫醌是合成維生素E的主要原料之一,,它和異植物醇反應(yīng)合成維生素E,。三甲基氫醌的生產(chǎn)有化學(xué)氧化-還原、異佛爾酮氧化-重拍,、催化氧化-還原等多條工藝路線,,其中催化氧化-還原工藝是目前國外應(yīng)用較多的三甲基氫醌生產(chǎn)工藝,很多國外企業(yè)均采用此工藝,。催化氧化-還原工藝與化學(xué)氧化-還原工藝相比,,具有產(chǎn)品收率高、純度高,、工藝條件彈性高,、廢酸、廢渣排放量小等優(yōu)點(diǎn),。
第三代催化劑為多相催化劑,,是目前研究的熱點(diǎn)。自2003年以來,,許多研究小組開始研究這類新型催化劑,,在提高催化劑穩(wěn)定性、重復(fù)性,、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作,。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當(dāng)催化劑中Ti的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.7~6.5%時(shí),,TMP的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%,。此類催化劑便于同產(chǎn)品分離且易于回收,但也有不足之處,,即反應(yīng)物在催化劑的孔道內(nèi)擴(kuò)散較慢,,產(chǎn)物易滯留在微孔內(nèi)而使催化劑鈍化,減弱其活性,。隨后出現(xiàn)的大量介孔Ti-S分子篩,,如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15,Ti-MMM-n,,TO2-SiO2氣凝膠等,,有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴(kuò)散慢且易滯留的問題,提高了催化劑的活性,。白色或類白色晶體,,受熱升華,、受潮易變黑。
在US4046813中描述了一種有機(jī)堿吡啶存在下,,使用鉛,、釩、鉻,、錳,、鐵、鈷等的乙酰配合物為催化劑,。催化氧化β異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法,,該方法雖然具有約100%的轉(zhuǎn)化率,但同時(shí)反應(yīng)還容易使β異佛爾酮向a-異佛爾酮異構(gòu)化轉(zhuǎn)化,,且反應(yīng)中又容易形成高聚的副產(chǎn)物,,所以使得反應(yīng)的選擇性下降。在US6297404和US6300521中,,描述了一種在DMF或DMA以及三丙胺存在下,,使用席夫堿及乙酸鋰或乙酸銨的催化體系催化氧化β異佛爾酮的方法,該制備三甲基氫醌方法一個(gè)較大的缺陷就是反應(yīng)容易產(chǎn)生3.5.5-三甲基環(huán)己-2-烯1酮和2,,2,,6三甲基環(huán)己烷1,4-二酮等副產(chǎn)物,。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,。2,3,5-三甲基氫醌供應(yīng)公司
我國目前的三甲基氫醌(2,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn)。2,3,5-三甲基氫醌供應(yīng)公司
合成方法:1,,2,,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化,、還原,、氧化得到三甲基氫醌(2,3,,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2]),。2,,3,5-三甲基對(duì)苯二=醌為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)32℃(38-29.5C),,沸點(diǎn)53C。上述步驟生產(chǎn)的產(chǎn)品,一般得到石油醚或汽油的溶液,。在三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,,過濾,,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,,得三甲基對(duì)苯二酚,。三甲基氫醌基本情況簡介:三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內(nèi)來源不足,,目前60%依賴進(jìn)口,,因此合成TMHQ具有較大的應(yīng)用價(jià)值和較高的經(jīng)濟(jì)效益。2,3,5-三甲基氫醌供應(yīng)公司