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抗氧化VC乙基醚生產(chǎn)基地

來源: 發(fā)布時(shí)間:2022-04-27

方法中為三步反應(yīng),,主要是通過使5,,6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機(jī)溶劑中反應(yīng),然后進(jìn)行脫保護(hù)制得產(chǎn)品,。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發(fā)明關(guān)于3-O-烷基-5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法,,方法為:使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應(yīng)而合成5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序,分離提純后,,在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中,,并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反應(yīng)而得到3-O-烷基-5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸。VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基,,這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性,。抗氧化VC乙基醚生產(chǎn)基地

本發(fā)明涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,具體涉及一種VC乙基醚的合成方法,,包括以維生素C為起始原料,,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,生成00-3,,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮,;再投入堿和烷基化試劑,,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,;再經(jīng)脫除保護(hù)基生成VC乙基醚。本發(fā)明的三步反應(yīng)可在同一只釜內(nèi)完成,,使工業(yè)化操作Da Da簡便,;不會(huì)產(chǎn)生大量有機(jī)廢液;三步總收率提高到50-53.4%,。天津VC乙基醚價(jià)恪VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產(chǎn)品,,更適合于人類的皮膚性質(zhì)。

陳兵兵等人發(fā)表簡便的區(qū)域選擇性合成3-O-乙基維生素C的文章,,文中提到,,將L-抗壞血酸與一定量三乙胺和乙醇混合,加入硫酸二乙酯反應(yīng),,減壓蒸餾,,用乙酸乙酯萃取,得純品,。2.2.2兩步法廣東醫(yī)學(xué)院[11]的楊雪梅,,鄭明彬發(fā)明一種3-O-烷基抗壞血酸的制備方法,方法為:在氮?dú)夥諊鷥?nèi),,將維生素C,、堿、烷基化試劑混合溶解于甲醇或其它某種溶劑中,,進(jìn)行醚化反應(yīng),,在室溫下反應(yīng)生成3-O-烷基抗壞血酸溶液,然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶劑,,進(jìn)行析晶得粗品產(chǎn)物,,重結(jié)晶的純品。

17)進(jìn)一步地,,所述步驟1)中氯化亞錫的添加量為L‐抗壞血酸重量的0.6%,,四丁基溴18)進(jìn)一步地,所述步驟2)中的烷基化試劑為碳酸二乙酯。19)進(jìn)一步地,,所述步驟2)中的三乙胺與烷基化試劑的摩爾比為1.1:1,。20)進(jìn)一步地,所述步驟3)中反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至2.8,。進(jìn)一步地,,所述步驟4)中的弱極性溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明的工藝路線經(jīng)過精心設(shè)計(jì),。首先是對催化劑的選擇,。若采用其他常見催化21)本發(fā)明采取上述方案取得有益效果如下:本發(fā)明提供的一種VC乙基醚合成。VC乙基醚呈白色粉末結(jié)晶,,現(xiàn)經(jīng)優(yōu)化工藝,,其純度(HPLC)能達(dá)到99.5%以上。

下面結(jié)合具體實(shí)施對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)地說明,,本發(fā)明所述的技術(shù)特征沒有進(jìn)行詳細(xì)描述的部分均為采用的現(xiàn)有技術(shù),。23)入1.06克氯化亞錫和1.41克四丁基溴化銨,加熱至40°C,,攪拌反應(yīng)至溶液澄清得到維生素C保護(hù)體,;28)[0024]29)2)將步驟1)得到的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾,去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,,之后加入1.2mol的三乙胺和1.1mol的碳酸二乙酯,,再加入1100克無水乙醇,于45"C下攪拌反應(yīng)5小時(shí),,得到維生素C保護(hù)體醚化物[0025]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸水溶液(HC1與水的質(zhì)量比為1:9),,調(diào)節(jié)pH至2.0,加熱至55°C,,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí),,脫除保護(hù)基。Hei Se Su的含量%,,比較:維生素C磷酸鈉>維生素C磷酸酯鎂>維生素C糖苷>VC乙基醚,。天津VC乙基醚價(jià)恪

VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物??寡趸疺C乙基醚生產(chǎn)基地

但是維生素C為水溶性,,不易滲透到皮膚角質(zhì)層,且容易氧化,,不易保存,。這些特性極大地降低了其有效利用率和在化妝品行業(yè)中的商業(yè)價(jià)值。因此,,開發(fā)穩(wěn)定的維生素C衍生物是市場的需要,,也是該產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢,。1.3國內(nèi)外研究現(xiàn)狀由于女性對皮膚白皙的崇尚,,使美白化妝品的消費(fèi)不斷增加,。化妝品研究機(jī)構(gòu)及生產(chǎn)廠商為滿足需要投入大量的人力,、物力進(jìn)行美白劑的開發(fā),,目前已有多種皮膚美白劑投入使用。臨床上研究,,維生素C被吸收進(jìn)入皮膚后,,可以增強(qiáng)皮膚的防曬功能??寡趸疺C乙基醚生產(chǎn)基地

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