加熱至55~60°C,,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)(h),,脫除保護(hù)基,;5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,,得到純度為99%以上的VC乙基醚,,VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%,。6)化銨添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.8%,。8)劑,,反應(yīng)體系中會(huì)產(chǎn)生酸性物質(zhì),,回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑,,則無(wú)需對(duì)回收的溶劑進(jìn)行中和處理,,可直接回收利用。其次是對(duì)溶劑的選擇,,維生素C在其他溶劑中溶解性差,,在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價(jià)格低廉的工業(yè)常用溶劑,,但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑,。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。南昌VC乙基...
作為日常皮膚保養(yǎng)成分,,可以減少日曬后的發(fā)紅及曬黑,,這是其他美白成分所不能比的。對(duì)維生素C衍生物的開發(fā)主要是在日本,,但早在1965年美國(guó)就有關(guān)于通過(guò)維生素C的烷基化來(lái)制備烷基抗壞血酸的報(bào)道,,尤其近幾年美國(guó)、韓國(guó),、日本等均有關(guān)于烷基抗壞血酸的合成及應(yīng)用的Zhuan Li申請(qǐng),,可見其地位上升很快,其中VC乙基醚主要是在維生素C的3位羥基結(jié)構(gòu)上,,以乙基取代,,這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性,同時(shí),,又具有親油性和親水性,,能夠抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。現(xiàn)在國(guó)外供應(yīng)商主要有加拿大的CacheSynInc,、英國(guó)的悠立樸華,、美國(guó)的NetQem,LLC,、愛斯特公司等,,在國(guó)際上的使用價(jià)值也...
如Zhu Ming化妝品“資生堂”透白美肌系列(包括凝霜,、精華素以及精華液等)就加入了該產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)的供應(yīng)商主要有北京昂立達(dá)技術(shù)有限責(zé)任公司,、北京貝麗萊斯生物化學(xué)有限公司,、南京斯拜科生化實(shí)業(yè)有限公司、南京美橙,、江蘇艾科,、湖北萬(wàn)邦、成都廣潤(rùn),、陜西朗潤(rùn)等,,家,2010年均價(jià)在240.75美元/kg,,2012年價(jià)格在300美元/kg左右,,銷售量也逐年遞增,產(chǎn)品處于增長(zhǎng)期,。中華民國(guó)94年10月27日,,行政院衛(wèi)署藥字第09-4-033-84-24號(hào)公告“增列美白劑3-O-ethylascorbicacid成分為化妝品含有醫(yī)療或毒劇藥品之基準(zhǔn)成分,應(yīng)予刪除”,。VC乙基醚主要是在維生素C的3位羥基結(jié)構(gòu)上,,以乙...
經(jīng)檢測(cè),,產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)-5-[(IS)-1,,2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,,HPLC純度N99.5%,,mp.=112-114°C,。[0073]實(shí)施例3[0074]其他條件同實(shí)施例1,,不同之處在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷,,反應(yīng)8h,兩步總收率:65%(以維生素C計(jì)),。[0075]經(jīng)檢測(cè),,產(chǎn)物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,。VC乙基醚應(yīng)用到化...
作為日常皮膚保養(yǎng)成分,可以減少日曬后的發(fā)紅及曬黑,,這是其他美白成分所不能比的,。對(duì)維生素C衍生物的開發(fā)主要是在日本,,但早在1965年美國(guó)就有關(guān)于通過(guò)維生素C的烷基化來(lái)制備烷基抗壞血酸的報(bào)道,尤其近幾年美國(guó),、韓國(guó),、日本等均有關(guān)于烷基抗壞血酸的合成及應(yīng)用的Zhuan Li申請(qǐng),,可見其地位上升很快,其中VC乙基醚主要是在維生素C的3位羥基結(jié)構(gòu)上,,以乙基取代,這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性,,同時(shí),,又具有親油性和親水性,能夠抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成?,F(xiàn)在國(guó)外供應(yīng)商主要有加拿大的CacheSynInc,、英國(guó)的悠立樸華、美國(guó)的NetQem,,LLC,、愛斯特公司等,在國(guó)際上的使用價(jià)值也...
具體涉及一種VC乙基醚(3-0-乙基抗壞血酸3-0-EthylAscorbylEther,,CAS:86404-04-8,,亦即(5R)-5-[(lS)-l,2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮的合成方法,。背景技術(shù)[0002]維生素C由于其結(jié)構(gòu)上有4個(gè)羥基,,不能被皮膚直接吸收,且容易被氧化而導(dǎo)致變色,,作為美白劑在化妝品使用上受到了限制,。3位羥基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物),是不變色的維生素C衍生物,,而且不影響其生物活性的作用,,從而填補(bǔ)了市場(chǎng)同類產(chǎn)品空白。研究表明,,VC乙基醚進(jìn)入皮膚后容易被酶分解而發(fā)揮維生素C的作用,。VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鎂等的應(yīng)用進(jìn)行了...
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(3)中所用溶劑低級(jí)醇為C「C4低級(jí)醇,,包括甲醇,、乙醇、丙醇,。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于步驟(3)中所用的酸為鹽酸、硫酸、甲酸或乙酸,。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于步驟(3)中對(duì)產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯,、乙酸正丁酯,、苯、甲苯,、甲叔?;虍惐<夹g(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于化妝品化學(xué)領(lǐng)域,,涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,。應(yīng)用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱進(jìn)行例子交換,洗脫,,得到VC乙基醚,。江門VC乙基醚現(xiàn)價(jià)再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應(yīng)0.5-5...
之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克無(wú)水乙醇,,于45"C下攪拌反應(yīng)4小時(shí),,得到維生素C保護(hù)體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液,調(diào)節(jié)pH至3.0,,加熱至55C,,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí),脫除保護(hù)基,;[0032]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8,,蒸除乙醇,得到固體,,將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3次,,烘干后稱重,得到148克固體,,經(jīng)檢測(cè)VC乙基醚的純度為99%以上,,VC乙基醚的收率為72%。[0033]實(shí)施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法,,包括如”下步驟:[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸,、1...
得產(chǎn)品1.454kg,,收率:87%(以(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計(jì)),。[0081]經(jīng)檢測(cè),產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,2-二舞基乙基]~4-乙氧基-3-舞基-5H-咲喃-2-酮,,即VC乙基醚,,HPLC純度N99.5%,mp.=112-114°C,。[0082]上述You Xuan實(shí)施例只是用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明的內(nèi)容,,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明內(nèi)容的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對(duì)本發(fā)明做了較為詳細(xì)地列舉,,但是,,本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)發(fā)明內(nèi)容部分和實(shí)施例所揭示的內(nèi)容。VC乙基醚是油水兩溶的物質(zhì),,這使得配方師可以任將其加入油相...
1.一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于包括如下步驟:(1)以維生素c為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,,以DMS0為溶劑,,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應(yīng)3-5h,,生成(R)-3,,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應(yīng),其中:Bing Tong縮二甲醇與維生素C按3-10:1vol/w投料,,(2)投入堿和烷基化試劑,,以DMSO為溶劑,于35-45°C反應(yīng)12-24h,,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,...
加熱至55~60°C,,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)(h),,脫除保護(hù)基;5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,,得到純度為99%以上的VC乙基醚,,VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%。6)化銨添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.8%,。8)劑,,反應(yīng)體系中會(huì)產(chǎn)生酸性物質(zhì),回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用,。而選擇氯化亞錫催化劑,,則無(wú)需對(duì)回收的溶劑進(jìn)行中和處理,可直接回收利用。其次是對(duì)溶劑的選擇,,維生素C在其他溶劑中溶解性差,,在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價(jià)格低廉的工業(yè)常用溶劑,,但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑,。VC乙基醚是白色或類白色結(jié)晶性粉末,易溶于水,,溶于油,。濟(jì)南化妝...
加入氯化亞錫和四丁基溴化銨,氯化亞錫和四丁基溴化銨添加量分別為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.4‐1%,,加熱至40~45°C,,攪拌反應(yīng)至溶液變澄清,得到維生素C保護(hù)體,。2)2)將步驟1)得到的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾,,去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,之后加入三乙胺和烷基化試劑,,三乙胺與L‐抗壞血酸的摩爾比為1:1~1.5:1,,烷基化試劑與L‐抗壞血酸的摩爾比為1:1~1.5:1,再加入乙醇,,加入乙醇的重量為步驟1)中加入的L‐抗壞血酸重量的5~8倍,,于40~45°C下攪拌反應(yīng)3~6小時(shí),得到維生素C保護(hù)體醚化物,。VC乙基醚可用于Kang Shuai老產(chǎn)品的添加劑,,在pH3~5條件下使用,...
催化劑與Bing Tong縮二甲醇的物質(zhì)的量比=0.001:1至0.l:lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于步驟(2)中所用堿為無(wú)機(jī)堿碳酸鉀,、碳酸鈉、碳酸氫鈉,、碳酸氫鉀或有機(jī)堿三乙胺,、二乙胺、乙二胺,。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于步驟(2)中所用烷基化試劑為漠乙烷、碘乙烷,、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯,。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中加入水和溶劑進(jìn)行萃取處理,,所述溶劑為乙酸乙酯,、乙酸異丙酯,、乙酸正丁酯,、苯,、甲苯、甲叔醍或異丙醍,。VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產(chǎn)品,,更適合于人類的皮膚性質(zhì)。湛江VC...
VC乙基醚使膠原蛋白增加,,從而使皮膚變得充盈富有彈性,,使肌膚細(xì)膩光滑。2,、抑制酪氨酸酶活性,,抑制Hei Se Su的形成,還原Hei Se Su為無(wú)色,,高效美白肌膚,。3、在化妝品中有Zhuo Yue的抗氧化效果,,確保VC的利用度,,相對(duì)VC而言,VC乙基醚非常穩(wěn)定,,且不變色,。真正達(dá)到美白Qu Ban的效果。4,、具有親油和親水結(jié)構(gòu),,易于皮膚吸收,可直達(dá)真皮層5,、Qiang XiaoKang JunXiao Yan作用,,Kang Ri光所引起的炎癥。7,、穩(wěn)定性好,,耐光、耐熱,、耐酸,、耐堿、耐鹽和空氣氧化,。8,、維生素C以及其衍生物抑制酪氨酸酶的效果。相同維生素C衍生物的含量中,,VC乙基醚中Hei Se ...
經(jīng)檢測(cè),,產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,,即VC乙基醚,,HPLC純度N99.5%,mp.=112T14°C,。'HNMR(400MHz,,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,,J=7.3Hz),,3.64(2H,d,,J=6.8Hz),,3.81-3.87(2H,m),,4.53(2H,,m),4.76(1H,,s),,MS(m/z):205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0059](1)(R)-3,,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...
VC乙基醚,;VC乙基醚,;VC乙基醚;乙基抗壞血酸,;乙基VC醚,;(5R,1'S)-5-(1,,2-二羥基-乙基)-4-乙氧基-3-羥基-5H-呋喃-2-酮,;抗壞血酸乙基醚英文名稱:3-O-Ethyl-L-ascorbicacid英文別名:(5R)-5-[(1S)-1,2-Dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxy-5H-furan-2-one,;Ethylascorbicacid,;VCethylether;vitaminCethylether,;3-O-EthylvitaminCester,;(5R)-5-[(1S)-1,2-dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3...
1.一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于包括如下步驟:(1)以維生素c為起始原料,,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,,以DMS0為溶劑,加熱至20-35°C,,催化劑作用下反應(yīng)3-5h,,生成(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應(yīng),,其中:Bing Tong縮二甲醇與維生素C按3-10:1vol/w投料,(2)投入堿和烷基化試劑,,以DMSO為溶劑,,于35-45°C反應(yīng)12-24h,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,,...
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于步驟(3)中所用溶劑低級(jí)醇為C「C4低級(jí)醇,,包括甲醇、乙醇,、丙醇,。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(3)中所用的酸為鹽酸,、硫酸,、甲酸或乙酸。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,,其特征在于步驟(3)中對(duì)產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯,、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯,、苯,、甲苯、甲叔?;虍惐?。技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于化妝品化學(xué)領(lǐng)域,涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,。在各類維生素C衍生物中,,VC乙基醚的Fen子量Zui小,更有利于進(jìn)入皮膚,,易被人體吸收,。合肥VC乙基醚銷售價(jià)格1.2研究背景維生素C自19...
本發(fā)明涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,,具體涉及一種VC乙基醚的合成方法,包括以維生素C為起始原料,,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,,生成00-3,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮;再投入堿和烷基化試劑,,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,;再經(jīng)脫除保護(hù)基生成VC乙基醚,。本發(fā)明的三步反應(yīng)可在同一只釜內(nèi)完成,使工業(yè)化操作Da Da簡(jiǎn)便,;不會(huì)產(chǎn)生大量有機(jī)廢液,;三步總收率提高到50-53.4%。VC乙基醚是一種有價(jià)值的精細(xì)化學(xué)品,,具有廣闊的開發(fā)前景,。南通VC乙基醚市場(chǎng)價(jià)格①上...
水份:≤1.0%含量:≥98.0%PH:3.5-5.5(1%溶液)重金屬:≤20ppm用途:可用于凝膠、精華素,、乳液,、膏霜等美白Qu Ban、Kang Shuai老及其它護(hù)膚品,。產(chǎn)品功效:本品通過(guò)抑制酪氨酸酶的Cu2+活性,,阻斷Hei Se Su的形成;防止日光引起的皮膚炎癥,;改善皮膚色澤,,促進(jìn)膠原蛋白產(chǎn)生,增加皮膚彈性,。穩(wěn)定性:在PH值3.0-6.0的環(huán)境中更穩(wěn)定,。參考用量:0.5~2.0%包裝:25kg/桶一種VC乙基醚合成方法。摘要本發(fā)明公開了一種工藝設(shè)計(jì)合理,,反應(yīng)條件溫和,,產(chǎn)品收率高,且無(wú)需采用樹脂催化劑,,生產(chǎn)工藝綠色環(huán)保的VC乙基醚合成方法,。VC乙基醚的生理功能有哪些?杭州化妝品級(jí)V...
但是維生素C為水溶性,,不易滲透到皮膚角質(zhì)層,,且容易氧化,不易保存,。這些特性極大地降低了其有效利用率和在化妝品行業(yè)中的商業(yè)價(jià)值,。因此,開發(fā)穩(wěn)定的維生素C衍生物是市場(chǎng)的需要,,也是該產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢(shì),。1.3國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀由于女性對(duì)皮膚白皙的崇尚,使美白化妝品的消費(fèi)不斷增加,?;瘖y品研究機(jī)構(gòu)及生產(chǎn)廠商為滿足需要投入大量的人力、物力進(jìn)行美白劑的開發(fā),,目前已有多種皮膚美白劑投入使用,。臨床上研究,維生素C被吸收進(jìn)入皮膚后,,可以增強(qiáng)皮膚的防曬功能。在各類維生素C衍生物中,,VC乙基醚的Fen子量Zui小,,更有利于進(jìn)入皮膚,易被人體吸收,。沈陽(yáng)VC乙基醚經(jīng)營(yíng)商VC乙基醚是油水兩溶的物質(zhì),,這使得配方師可以任將其加入油相或...
本發(fā)明涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,具體涉及一種VC乙基醚的合成方法,,包括以維生素C為起始原料,,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,生成00-3,,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮,;再投入堿和烷基化試劑,,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,;再經(jīng)脫除保護(hù)基生成VC乙基醚。本發(fā)明的三步反應(yīng)可在同一只釜內(nèi)完成,,使工業(yè)化操作Da Da簡(jiǎn)便,;不會(huì)產(chǎn)生大量有機(jī)廢液;三步總收率提高到50-53.4%,。VC乙基醚同時(shí)又兼有親水性和親油性,。西安VC乙基醚交易價(jià)格再投入濃度0.5-12N...
如Zhu Ming化妝品“資生堂”透白美肌系列(包括凝霜,、精華素以及精華液等)就加入了該產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)的供應(yīng)商主要有北京昂立達(dá)技術(shù)有限責(zé)任公司,、北京貝麗萊斯生物化學(xué)有限公司,、南京斯拜科生化實(shí)業(yè)有限公司、南京美橙,、江蘇艾科,、湖北萬(wàn)邦、成都廣潤(rùn),、陜西朗潤(rùn)等,,家,2010年均價(jià)在240.75美元/kg,,2012年價(jià)格在300美元/kg左右,,銷售量也逐年遞增,產(chǎn)品處于增長(zhǎng)期,。中華民國(guó)94年10月27日,,行政院衛(wèi)署藥字第09-4-033-84-24號(hào)公告“增列美白劑3-O-ethylascorbicacid成分為化妝品含有醫(yī)療或毒劇藥品之基準(zhǔn)成分,應(yīng)予刪除”,。VC乙基醚與維生素C葡糖苷性質(zhì)更適合作為化妝品美...
方法中為三步反應(yīng),主要是通過(guò)使5,,6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機(jī)溶劑中反應(yīng),,然后進(jìn)行脫保護(hù)制得產(chǎn)品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發(fā)明關(guān)于3-O-烷基-5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法,方法為:使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應(yīng)而合成5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序,,分離提純后,在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中,,并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5,,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反...
但是氯化亞錫在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨的協(xié)同下,可以使維生素C原料在乙酸乙酯等常規(guī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng),,更加廉價(jià)環(huán)保,,另一方面可提高反速率。13)[0018]方法,,工藝設(shè)計(jì)合理,,反應(yīng)條件溫和,產(chǎn)品收率高,通過(guò)氯化亞錫和相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨之間的協(xié)同作用,,使反應(yīng)物之間接觸更為充分,,提高反應(yīng)速度;反應(yīng)過(guò)程中未使用離子交換樹脂催化劑,,減少離子樹脂催化劑再生產(chǎn)生的廢水,,生產(chǎn)工藝更為綠色環(huán)保。14)具體實(shí)施方式15向步驟2)中的反應(yīng)體系中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸水溶液,,調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至4)將步驟3)的反應(yīng)混合物的pH調(diào)至5.5~6,,蒸除溶劑乙醇,得到的固體用弱極性,。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和...
加入3.42kg維生素C,、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌,;[0061]②加入48.7g催化劑對(duì)甲苯磺酸毗嚏鹽,,保溫180min;[0062]③外溫40°C,,減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。直接進(jìn)入下一步反應(yīng),。[0063]經(jīng)檢測(cè),,產(chǎn)物為(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,,HPLC純度N97%,,mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]...
加熱至55~60°C,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)(h),,脫除保護(hù)基,;5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,得到純度為99%以上的VC乙基醚,,VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%,。6)化銨添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.8%。8)劑,,反應(yīng)體系中會(huì)產(chǎn)生酸性物質(zhì),,回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑,則無(wú)需對(duì)回收的溶劑進(jìn)行中和處理,,可直接回收利用,。其次是對(duì)溶劑的選擇,維生素C在其他溶劑中溶解性差,,在DMSO和Bing Tong里溶解性較好,。乙酸乙酯是價(jià)格低廉的工業(yè)常用溶劑,但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑,。VC乙基醚的功能或作用有哪些,?四川VC乙基醚專業(yè)生產(chǎn)如Zhu ...
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足,本發(fā)明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法,,能簡(jiǎn)化現(xiàn)有合成工藝及后處理,、提高反應(yīng)收率、提高生產(chǎn)的穩(wěn)定性和降低生產(chǎn)成本,。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)施的:一種VC乙基醚的合成方法,,包括下述步驟:(1)以維生素C為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,,以DMS0為溶劑,,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應(yīng)3-5h,,對(duì)維生素C的5,,6號(hào)位臨二羥基進(jìn)行Bing Tong叉保護(hù),生成(R)-3,,4-二羥基-5-[(S)-2,,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing To...
1.2研究背景維生素C自1933年人工合成以來(lái)一直備受化學(xué)界,、醫(yī)學(xué)界及營(yíng)養(yǎng)學(xué)界的關(guān)注,呈酸性,,是具有活性的連烯二醇結(jié)構(gòu)的內(nèi)酯,,Guang Fan存在于新鮮的蔬菜及水果中,為人體所必需,,是細(xì)胞氧化-還原反應(yīng)中的催化劑,,人體自身不能合成,必須從食物中攝取,。美國(guó)**認(rèn)為,,每人每天維生素C的Zui佳用量應(yīng)為200mg-300mg,Zui低不能少于60μg,。維生素C常作為抗氧化劑,,具有還原性,,能夠抑制Hei Se Su中間體多巴醌氧化成Hei Se Su,同時(shí)將深色的氧化型Hei Se Su轉(zhuǎn)化成淺色的還原型Hei Se Su,,從而起到美白皮膚的作用,。VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鎂等的應(yīng)用進(jìn)行了比較之...
再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應(yīng)0.5-5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護(hù)基,,減壓蒸除溶劑低級(jí)醇后,再加入對(duì)產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑進(jìn)行結(jié)晶,,再經(jīng)冷卻和離心得到產(chǎn)物VC乙基醚,,其中:低級(jí)醇的用量,相對(duì)于第(2)步產(chǎn)物1kg為0.5-5Lo,。作為You Xuan,,根據(jù)本發(fā)明所述的一種VC乙基醚的合成方法,其中:步驟(3)中所用的酸為鹽酸等無(wú)機(jī)酸或甲酸,、乙酸等有機(jī)酸,。You Xuan鹽酸。鹽酸在蒸除低級(jí)醇時(shí),,易于揮發(fā)除去,,且便宜。VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基,,這樣能保護(hù)維生素C不易受氧...