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發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足,，本發(fā)明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法，能簡(jiǎn)化現(xiàn)有合成工藝及后處理,、提高反應(yīng)收率,、提高生產(chǎn)的穩(wěn)定性和降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)施的：一種VC乙基醚的合成方法,，包括下述步驟：(1)以維生素C為起始原料,，以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物，以DMS0為溶劑,，加熱至20-35°C,，催化劑作用下反應(yīng)3-5h，對(duì)維生素C的5,，6號(hào)位臨二羥基進(jìn)行Bing Tong叉保護(hù),，生成(R)-3,，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基-1,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing To...

VC乙基醚是油水兩溶的物質(zhì)，這使得配方師可以任將其加入油相或水相,，亦可以在高溫或低溫時(shí)加入,，從而方便使用，更重要的一點(diǎn)是,，這種兩溶性使其更容易穿透角質(zhì)層并進(jìn)入真皮層從而發(fā)揮其生物學(xué)功效，而這是其它維生素C衍生物所不具備的,。它可通過(guò)抑制酪氨酸酶的活性,，阻斷Hei Se Su形成；具有美白和Qu Ban作用(2%添加時(shí)),；Kang Ri光引起的炎癥,，有較強(qiáng)的Kang JunXiao Yan作用；同時(shí)改善皮膚暗淡無(wú)光澤,，賦予皮膚光澤有彈性,，修復(fù)皮膚細(xì)胞活性，促進(jìn)膠原蛋白產(chǎn)生,。VC乙基醚呈白色粉末結(jié)晶,，現(xiàn)經(jīng)優(yōu)化工藝，其純度(HPLC)能達(dá)到99.5%以上,。VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物,。...

所用原料及試劑為常用化學(xué)化工試劑，試劑便宜易得,，供貨穩(wěn)定,；5、本發(fā)明工藝收率穩(wěn)定,，三步總收率由30-33%提高到50-53.4%,；6、三步反應(yīng)可在同一只釜內(nèi)完成,，使用設(shè)備較少,，設(shè)備利用率高，生產(chǎn)中盡Zui大可能減少了物料的轉(zhuǎn)移和中間體的精制純化,，使工業(yè)化操作Da Da簡(jiǎn)便,。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例，更具體地說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容,。應(yīng)當(dāng)理解,，本發(fā)明的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例,，對(duì)本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護(hù)范圍。在本發(fā)明中,，若非特指,，所有的設(shè)備和原料等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本行業(yè)常用的。VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑,。福州VC乙基醚原材料17)進(jìn)一步地,，所述步驟1)...

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克無(wú)水乙醇,，于45"C下攪拌反應(yīng)4小時(shí),，得到維生素C保護(hù)體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)pH至3.0,，加熱至55C,，攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)，脫除保護(hù)基,；[0032]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8,，蒸除乙醇，得到固體,，將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3次,，烘干后稱重，得到148克固體,，經(jīng)檢測(cè)VC乙基醚的純度為99%以上,，VC乙基醚的收率為72%。[0033]實(shí)施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法,，包括如”下步驟：[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸,、1...

VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基，這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性,，同時(shí)又兼有親水性和親油性,。在各類維生素C衍生物中，VC乙基醚的維生素C含量ZuiGao,，F(xiàn)en子量Zui小,，更有利于進(jìn)入皮膚，易被人體吸收,。通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑,。Zhuan Li號(hào)為CN2-007-10-130-92-7.7的Zhuan Li申請(qǐng)公開(kāi)了從維生素C一步法制備3‐O‐烷基抗壞血酸醚的分離純化方法,，制備步驟包括將維生素C,、堿,、烷基化試劑混合進(jìn)行反應(yīng),，反應(yīng)結(jié)束后回收溶劑，殘余物加水稀釋,。VC乙基醚是一種有價(jià)值的精細(xì)化學(xué)品,，具有廣闊的開(kāi)發(fā)前景,。南京藥品級(jí)VC乙基醚經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品為...

下述實(shí)施例中的方法,，如無(wú)特別說(shuō)明,，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0041]實(shí)施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3,，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中,，在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入3.42kg維生素C,、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對(duì)甲苯磺酸,，保溫180min；[0046]③外溫40°C,，減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。V...

下述實(shí)施例中的方法,，如無(wú)特別說(shuō)明,，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0041]實(shí)施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3,，4-二羥基-5-[(S)-2，2-二甲基T,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中,，在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入3.42kg維生素C,、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,，加熱至30°C并攪拌；[0045]②加入33.4g催化劑對(duì)甲苯磺酸,，保溫180min,；[0046]③外溫40°C，減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液,。V...

現(xiàn)有技術(shù)披露了對(duì)步驟1的改進(jìn),，包括以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,，以DMSO(二甲基砜)為溶劑,，但此方法顯然會(huì)增加生產(chǎn)成本(Bing Tong縮二甲醇的價(jià)格Da Da高于Bing Tong，DMSO的價(jià)格略高于Bing Tong)?，F(xiàn)有技術(shù)披露了對(duì)步驟2改進(jìn),，包括采用含鹵素的離子交換樹(shù)脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高,，但催化劑的制備較為復(fù)雜,，且含有鹵素的廢催化劑難以處理，增加了環(huán)保成本?，F(xiàn)有技術(shù)披露了對(duì)步驟3的改進(jìn),，包括采用帶硫酸基團(tuán)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂脫保護(hù)基。但離子交換樹(shù)脂的用量為10%以上,，生產(chǎn)成本較高,。VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產(chǎn)品，更適合于人類的皮膚性質(zhì),。吉林VC...

下述實(shí)施例中的方法,，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法,。[0041]實(shí)施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,，包括下述步驟：[0043](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基T,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中，在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Ｗo(hù)下,，加入3.42kg維生素C,、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯，加熱至30°C并攪拌,；[0045]②加入33.4g催化劑對(duì)甲苯磺酸,，保溫180min；[0046]③外溫40°C,，減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。V...

17)進(jìn)一步地,，所述步驟1)中氯化亞錫的添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.6%,，四丁基溴18)進(jìn)一步地，所述步驟2)中的烷基化試劑為碳酸二乙酯,。19)進(jìn)一步地,，所述步驟2)中的三乙胺與烷基化試劑的摩爾比為1.1：1。20)進(jìn)一步地，所述步驟3)中反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至2.8,。進(jìn)一步地,，所述步驟4)中的弱極性溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明的工藝路線經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì),。首先是對(duì)催化劑的選擇,。若采用其他常見(jiàn)催化21)本發(fā)明采取上述方案取得有益效果如下：本發(fā)明提供的一種VC乙基醚合成。VC乙基醚能夠有效抑制酪氨酸酶活性,，能夠更好的抑制Hei Se Su,，具有更好的美白功效。醫(yī)藥級(jí)VC乙基醚售價(jià)1.2研究背景維生素C自1933...

方法中為三步反應(yīng),，主要是通過(guò)使5，6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹(shù)脂的存在下在有機(jī)溶劑中反應(yīng),，然后進(jìn)行脫保護(hù)制得產(chǎn)品,。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發(fā)明關(guān)于3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5,，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法,，方法為：使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應(yīng)而合成5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序,，分離提純后,，在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中，并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5,，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反...

加入氯化亞錫和四丁基溴化銨，氯化亞錫和四丁基溴化銨添加量分別為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.4‐1%,，加熱至40~45°C,，攪拌反應(yīng)至溶液變澄清，得到維生素C保護(hù)體,。2)2)將步驟1)得到的反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾,，去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇，之后加入三乙胺和烷基化試劑,，三乙胺與L‐抗壞血酸的摩爾比為1：1~1.5：1,，烷基化試劑與L‐抗壞血酸的摩爾比為1：1~1.5：1，再加入乙醇,，加入乙醇的重量為步驟1)中加入的L‐抗壞血酸重量的5~8倍,，于40~45°C下攪拌反應(yīng)3~6小時(shí)，得到維生素C保護(hù)體醚化物,。VC乙基醚是白色或類白色結(jié)晶性粉末,，易溶于水，溶于油。江蘇VC乙基醚原材料可...

經(jīng)檢測(cè),，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚,，HPLC純度N99.5%,，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,，CD30D)5(ppm)：l.37(3H,，t，J=7.3Hz),，3.64(2H,，d，J=6.8Hz),，3.81-3.87(2H,，m)，4.53(2H,，m),，4.76(1H，s),，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法,，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基T,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...

經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,，即VC乙基醚，HPLC純度N99.5%,，mp.=112T14°C,。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H,，t,，J=7.3Hz)，3.64(2H,，d,，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H,，m),，4.53(2H，m)，4.76(1H,，s),，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3,，4-二羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...

但是維生素C為水溶性,，不易滲透到皮膚角質(zhì)層,，且容易氧化，不易保存,。這些特性極大地降低了其有效利用率和在化妝品行業(yè)中的商業(yè)價(jià)值,。因此，開(kāi)發(fā)穩(wěn)定的維生素C衍生物是市場(chǎng)的需要,，也是該產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢(shì),。1.3國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀由于女性對(duì)皮膚白皙的崇尚，使美白化妝品的消費(fèi)不斷增加,?；瘖y品研究機(jī)構(gòu)及生產(chǎn)廠商為滿足需要投入大量的人力、物力進(jìn)行美白劑的開(kāi)發(fā),，目前已有多種皮膚美白劑投入使用,。臨床上研究，維生素C被吸收進(jìn)入皮膚后,，可以增強(qiáng)皮膚的防曬功能,。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。福州CAS 86404-04-8VC乙基醚其VC乙基醚起到在保持Kang Yan作用的同時(shí)避免或減輕單純使用Ji Su...

加入3.42kg維生素C,、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,，加熱至30°C并攪拌；[0061]②加入48.7g催化劑對(duì)甲苯磺酸毗嚏鹽,，保溫180min,；[0062]③外溫40°C,，減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇,。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。直接進(jìn)入下一步反應(yīng),。[0063]經(jīng)檢測(cè),，產(chǎn)物為(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基-1,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，HPLC純度N97%，mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基-1,，3-二氧戊烷-4-基]...

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,，其特征在于步驟(3)中所用溶劑低級(jí)醇為C「C4低級(jí)醇,，包括甲醇、乙醇,、丙醇,。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于步驟(3)中所用的酸為鹽酸,、硫酸,、甲酸或乙酸。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,，其特征在于步驟(3)中對(duì)產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯,、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯,、苯,、甲苯、甲叔?；虍惐?。技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明屬于化妝品化學(xué)領(lǐng)域，涉及維生素C衍生物合成領(lǐng)域,。VC乙基醚是以乙基取代維生素C的3位羥基,，這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性。杭州VC乙基醚生產(chǎn)企業(yè)從圖中可看出,，相同維生素C衍生物含...

加熱至55~60°C,，攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)(h)，脫除保護(hù)基,；5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,，得到純度為99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%,。6)化銨添加量為L(zhǎng)‐抗壞血酸重量的0.8%,。8)劑，反應(yīng)體系中會(huì)產(chǎn)生酸性物質(zhì),，回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用,。而選擇氯化亞錫催化劑，則無(wú)需對(duì)回收的溶劑進(jìn)行中和處理,，可直接回收利用,。其次是對(duì)溶劑的選擇,，維生素C在其他溶劑中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性較好,。乙酸乙酯是價(jià)格低廉的工業(yè)常用溶劑,，但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑。Hei Se Su的含量%,，比較：維生素C磷酸鈉>維生素C磷酸...

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克無(wú)水乙醇,，于45"C下攪拌反應(yīng)4小時(shí),，得到維生素C保護(hù)體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液，調(diào)節(jié)pH至3.0,，加熱至55C,，攪拌反應(yīng)3~4小時(shí)，脫除保護(hù)基,；[0032]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8,，蒸除乙醇，得到固體,，將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3次,，烘干后稱重，得到148克固體,，經(jīng)檢測(cè)VC乙基醚的純度為99%以上,，VC乙基醚的收率為72%。[0033]實(shí)施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法,，包括如”下步驟：[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸,、1...

經(jīng)檢測(cè),，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,，2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚,，HPLC純度N99.5%,，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,，CD30D)5(ppm)：l.37(3H,，t，J=7.3Hz),，3.64(2H,，d,，J=6.8Hz),，3.81-3.87(2H,，m)，4.53(2H,，m),，4.76(1H，s),，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法,，包括下述步驟：[0059](1)(R)-3，4-二羥基-5-[(S)-2,，2-二甲基T,，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[...

應(yīng)用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂柱進(jìn)行例子交換，洗脫,，得到VC乙基醚,。此種方法需要通過(guò)離子交換樹(shù)脂分離Zui終產(chǎn)物，離子交換樹(shù)脂的再生過(guò)程產(chǎn)生大量難以處理的廢水,，生產(chǎn)成本較高,。目前常用的生產(chǎn)工藝系三步法。主要包括：步驟1,，對(duì)維生素C的5,，6號(hào)臨位二羥基進(jìn)行Bing Tong叉保護(hù)；步驟2,，烷基化,；步驟3，水解得到VC乙基醚,。隨后進(jìn)行提純得到精制產(chǎn)品,。步驟1通常采用Bing Tong，其兼有溶劑和反應(yīng)試劑的作用,，反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液含乙酸,、鹽酸等物質(zhì)，易于處理,。VC乙基醚是新一代穩(wěn)定化維生素C衍生物,。99%VC乙基醚多少錢(qián)一噸經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,，2-二羥基乙基]~4-乙氧基...

2.2.3結(jié)論通過(guò)國(guó)內(nèi)外制備情況了解：VC乙基醚的工藝以趨于成熟,，今后的研究重點(diǎn)應(yīng)從更節(jié)能環(huán)保的方向考慮。3VC乙基醚的應(yīng)用前景有報(bào)道稱VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物,，在國(guó)內(nèi)外被Guang Fan應(yīng)用到化妝品中,，起到美白效果，預(yù)防黑斑,、雀斑出現(xiàn),。保養(yǎng)品中的功效成分是否能被皮膚吸收,，得到預(yù)期效果，是大家熱衷的重點(diǎn),，而VC乙基醚的特性完全能夠使其皮膚滲透吸收性優(yōu)于維生素C和其他維生素C衍生物,。通過(guò)該產(chǎn)品國(guó)內(nèi)外Zhuan Li申請(qǐng)情況看，除了大篇幅報(bào)道其用作皮膚外用劑體現(xiàn)美白等的功效外,，其他抗氧化,、Kang MinXiao Yan作用等也在紛紛討論。如孫亮等人發(fā)明眼部Kang Yan的...

陳兵兵等人發(fā)表簡(jiǎn)便的區(qū)域選擇性合成3-O-乙基維生素C的文章,，文中提到，將L-抗壞血酸與一定量三乙胺和乙醇混合,，加入硫酸二乙酯反應(yīng),，減壓蒸餾，用乙酸乙酯萃取,，得純品,。2.2.2兩步法廣東醫(yī)學(xué)院[11]的楊雪梅，鄭明彬發(fā)明一種3-O-烷基抗壞血酸的制備方法,，方法為：在氮?dú)夥諊鷥?nèi),，將維生素C、堿,、烷基化試劑混合溶解于甲醇或其它某種溶劑中,，進(jìn)行醚化反應(yīng)，在室溫下反應(yīng)生成3-O-烷基抗壞血酸溶液,，然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶劑,，進(jìn)行析晶得粗品產(chǎn)物，重結(jié)晶的純品,。VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鎂等的應(yīng)用進(jìn)行了比較之后發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的效果,。昆明VC乙基醚生產(chǎn)基地1.一種VC乙基醚的合成方法，其特征在于包...