直至用肉眼觀察不到已不到冰晶的存在,。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,,為了確保整箱制品大量升華完畢,,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶,、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等,。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,,因而干燥速度明顯下降,。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,,生物活性也可能急劇下降,。保證制品安全的燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,,并保持恒定,。在這一階段初期,,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,,因此制品溫度上升較快,。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過,。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,,在大量升華時擱板溫度保持較低,。用于摸索凍干工藝方案,適用于科研實驗或小批量加工生產(chǎn)助力科研與生產(chǎn)順利開展,,構(gòu)建穩(wěn)定實驗與生產(chǎn)過程,。呼和浩特有機溶劑真空冷凍干燥機廠家
臨用前可涂以真空硅脂保證箱體的密封。凝結(jié)器比較好為纏繞柱面式,,不銹鋼柱面外繞有多組冷氣盤管,,其工作溫度低于干燥箱內(nèi)制品的溫度,比較低可達-550℃,,從制品中升華出來的水蒸氣能充分地凝結(jié)在與冷盤管相接觸的不銹鋼柱面的內(nèi)表面上,,從而保證凍干過程的順利進行,光滑的柱面式結(jié)構(gòu)比較大的***是容易清潔,,在凍干結(jié)束后,,可用電熱將霜層除去。旋片式真空泵用以對系統(tǒng)抽真空,,在機械泵的進氣口安裝了一個帶自動放氣的電磁真空閥,,它與旋片泵為同一電源控制,當(dāng)停泵時,,電磁閥門自動關(guān)閉,,同時向真空泵內(nèi)放氣,既保護了真空系統(tǒng),,又防止了真空泵向系統(tǒng)返油,。在制冷系統(tǒng)中,二臺,,由風(fēng)冷凝器出來的高壓制冷劑液體(無氟制冷劑V55℃),,經(jīng)過干燥過濾器及電磁閥到達毛細管,,經(jīng)節(jié)流后進入蒸發(fā)器,,由于冷凍機的抽吸作用,,使蒸發(fā)器內(nèi)的壓力下降,液體制冷劑吸收環(huán)境的熱量而迅速沸騰蒸發(fā),。低壓制冷劑氣體被冷凍抽回,,再經(jīng)壓縮成高壓氣體,完成一次制冷循環(huán),,加熱/冷卻裝置中的冷排管以凝結(jié)器中的冷排管以及凝結(jié)器中的冷氣盤管恪于制冷系統(tǒng)中蒸發(fā),,它們是通過兩個不同的電磁閥來供應(yīng)制冷劑的。加熱系統(tǒng)由電熱管,,媒體(硅油),、媒體泵、媒體箱等組成一個循環(huán)管路,。安徽土壤真空冷凍干燥機環(huán)保防腐顯示干燥曲線,,操控精且穩(wěn)定,操作簡單易懂,,即使沒有說明書也能輕松上手,。
三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術(shù),,是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),,該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,,汽化成低壓低溫的蒸汽,,被壓縮機吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,,再次進入蒸發(fā)器吸熱汽化,。四、冷凍干燥機選型指南1,、凍干面積凍干機型號中的數(shù)字**該型號凍干機的凍干面積,,例如,LGJ-18C型凍干機的凍干面積為0.18㎡,。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,,每盤裝載10㎜厚,,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,,m)/H(高度,,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機,。
冷凍干燥機類別冷凍干燥機及是真空冷凍干燥機,也可簡稱為凍干機,。有多種型號幾種類型,,但是其構(gòu)成部件大體相同,都包括:干燥箱,,水汽凝結(jié)器(這兩部件有時也結(jié)合成一體),、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng),、加熱系統(tǒng),、控制系統(tǒng)等所組成,它涉及到制冷,、真空,、熱工、機械,、流體,、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識。冷凍干燥機依據(jù)其結(jié)構(gòu)不同可以分為壓蓋型冷凍干燥機,、普通型冷凍干燥機,、多歧管型冷凍干燥機、多去管壓蓋型和多歧管普通型等類型,,這都是對冷凍干燥機功能的一些改進,,增加了它的一些輔助功能。壓蓋型是相對于普通型多了一種真空包裝的功能,,多歧管型就是能夠通行對多種物質(zhì)進行冷凍干燥,,提高了干燥的效率、依據(jù)功能可以將冷凍干燥機分為原位型和鐘罩型冷凍干燥機,,鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),,凍干腔沒有預(yù)凍功能。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作,。KF25快速接頭連接真空泵,,穩(wěn)固易裝拆,使用便捷,。方形托盤不易變形,,易操作清洗。
冷凍干燥機凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,,即可得到凍干曲線,。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,,一般可控制在-10至+10之間,。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品,。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,,用此法也比較穩(wěn)妥,。如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,,凝結(jié)器的制冷能力充裕,,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,,直至凍干結(jié)束,,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定,,則第二階段板溫不宜過高,。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,,再將板溫降至允許的最高溫度,,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化,。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式,。真空冷凍干燥機的控制系統(tǒng)可與外部設(shè)備連接,,實現(xiàn)遠程監(jiān)控和操作,提高生產(chǎn)管理效率,。安徽土壤真空冷凍干燥機環(huán)保防腐
具備熱循環(huán)保護功能,,采用優(yōu)異加熱材料和模糊PID控制算法,控溫更精確,。呼和浩特有機溶劑真空冷凍干燥機廠家
凍干機起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,,在***的20年中取得了長足進展。進入21世紀,,真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥,、生物制品,、食品、血液制品,、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴大中,。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應(yīng)用技術(shù),。干燥的方法多種多樣,,如曬干、煮干,、烘干,、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小,、質(zhì)地變硬的問題,,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性,、失活,,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進行,,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,,只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,,但一般不超過40℃,。呼和浩特有機溶劑真空冷凍干燥機廠家