凍干法具有如下***:*許多熱敏性的物質(zhì)不會發(fā)生變性或失活,。*在低溫下干燥時,,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過程中,,微生物的生長和酶的作用無法進行,,因此能保持原來的性狀。*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥,,因此體積幾乎不變,,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象,。*由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。*干燥后的物質(zhì)疏松多孔,,呈海綿狀,,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即**原來的性狀,。*由于干燥在真空下進行,,氧氣極少,,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì),。*因物料處于凍結(jié)狀態(tài),,溫度很低,,所以供熱的熱源溫度要求不高,,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,,干燥室不需絕熱,,不會有很多的熱損失,,故熱能的利用很經(jīng)濟。缺點正所謂沒有完美的技術(shù),,真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點是成本高,。由于它需要真空和低溫條件。真空冷凍干燥機在制備電子材料時,,可去除水分雜質(zhì),,提高材料的穩(wěn)定性和電學(xué)性能。云南納米材料真空冷凍干燥機真空度低
硅油經(jīng)電熱管加熱后,,由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導(dǎo)管,,對制品進行加溫,提供升華熱,,當凍結(jié)時,,則由冷卻排管對硅油進行降溫,由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導(dǎo)管,,對制品進行冷卻及凍結(jié),。電器儀表控制系統(tǒng)為機電一體化設(shè)計,由一個工控電機控制,,所有的擱板溫度,、媒體溫度,、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來,,具體的調(diào)節(jié)控制請參考系統(tǒng)說明書。三,、凍干的基本原理與實踐對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變,、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿,、結(jié)構(gòu)牢固,、溶解速度快,殘余水分低,。要獲得高質(zhì)量的制品,,對凍干的理論和工藝應(yīng)有一個比較的了解。凍干工藝包括預(yù)凍,、升華和再干凍三個分階段,。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值。(一)制品的凍結(jié)溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),,晶粒保持在顯微鏡下可見的大?。幌喾绰齼鰰r(1℃/分),,形成的結(jié)晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,,使下層升華受阻,,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,,比表面積大,,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,,便成品的引濕性相對也要強些,。**在凍干機中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,,。天津藥品真空冷凍干燥機環(huán)保防腐此干燥機在制備化妝品原料時備受青睞,,能保持原料的活性和功效,提升化妝品品質(zhì),。
真空冷凍干燥機凍干機的簡介工作原理結(jié)構(gòu)分類***及選型陳巴躍儀器生產(chǎn)研發(fā)設(shè)計廠家凍干機(lyophilizer或freezedryer)起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術(shù),,進入21世紀,真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)*,、生物制品,、食品、血液制品,、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到應(yīng)用,。中文名:凍干機外文名lyophilizer起源于19世紀20年代***:干燥方法無法比擬目錄1基本原理?簡述?詳解2結(jié)構(gòu)3性能驗證4優(yōu)缺點?***?缺點5應(yīng)用6種類7現(xiàn)狀與展望8選擇基本原理簡述冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài),、液態(tài)和氣態(tài),,三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當水在三相點(溫度為℃,,水蒸氣壓為)時,,水、冰,、水蒸氣三者可共存且相互平衡,。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,,從而達到冷凍干燥的目的,。凍干制品呈海綿狀、無干縮,、復(fù)水性極好,、含水分極少,,相應(yīng)包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益,。血清,、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),。
冷凍干燥機蛋白質(zhì)凍干的工藝要求凍干機就相當于兩臺冰箱和一個真空泵,,一臺為-50℃的普通冰箱,保證蛋白質(zhì)藥液能夠凍結(jié)成固態(tài),,在真空泵抽成真空狀態(tài)下,,藥液中的固態(tài)水直接升華為水蒸氣。另一臺-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產(chǎn)生的水蒸氣,,直接凍結(jié)為固態(tài)冰,。任何液體物質(zhì),當在一個密閉容器內(nèi)蒸發(fā)達到一定的程度之后,,液體的汽化與蒸汽的液化就達到一個平衡狀態(tài),。這時密閉容器內(nèi)的蒸汽稱為飽和蒸汽,密閉容器內(nèi)的蒸汽壓強稱為飽和蒸汽壓,。一些容易汽化的固體,,在密閉容器中同樣會形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大,,隨溫度的降低而減小,。對于同一蒸汽,,在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓,。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導(dǎo)意義,即凍干方案:在低于共晶點5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓,。真空冷凍干燥機的制冷壓縮機性能優(yōu)良,,能快速制冷且能耗較低,符合節(jié)能環(huán)保要求,。
記錄抽真空至真空度為10Pa的時間,。(3)繼續(xù)進行抽真空,并記錄極限真空度,。判定標準:(1)當冷凝器到達-45℃時,,真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時間≤30min,。(2)極限真空度值≤1Pa,。抽氣所需時間與極限真空測試結(jié)果如表4所示,。由表4可以看出,凍干機抽氣用時26min,,符合抽氣時間小于30min的要求,,極限真空小于1Pa,該確認方法可真實反映凍干機抽真空性能良好,。系統(tǒng)真空泄漏率測試當凍干機進行抽真空時,,若系統(tǒng)有泄漏,將會影響產(chǎn)品凍干效果,,對系統(tǒng)進行真空泄漏率測試,,可以考察凍干機整體的泄漏狀況,測試步驟如下:(1)對冷凝器進行降溫,,使其降溫至-40℃以下,。(2)當凍干箱加熱至40℃以上時,開啟真空泵進行抽真空,,使真空度到達極限真空,,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進行保壓,,記錄開始時間和真空度,。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,,并按照公式計算真空泄漏率,。系統(tǒng)真空泄漏率計算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率,;△P:壓差(P2-P1),;V:箱體容積;t:所需時間,;P2:30min后箱內(nèi)真空度,。判定標準:真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測試結(jié)果如表5所示,。由表5可以看出,,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠小于規(guī)定的Pa·m3/s,。真空冷凍干燥機的真空泄漏檢測功能可及時發(fā)現(xiàn)密封問題,,保障干燥機正常穩(wěn)定的工作環(huán)境。重慶實驗室小型真空冷凍干燥機易于清潔
真空冷凍干燥機的自動化排水系統(tǒng)可及時排出冷凝水,,避免積水對機器運行造成不良影響,。云南納米材料真空冷凍干燥機真空度低
冷凍干燥機冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,,冷阱的捕水能力越強,,但冷阱溫度低,對制冷要求高,,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高,。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次,。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干,。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,,冷阱的捕水能力提升不明顯,。因此,在沒有特殊需求的情況下,,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇,。上海繼譜冷凍干燥機中VFD-2000型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-55℃,F(xiàn)D-21-80系列,、LCFD-2000A系列的冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,,制冷溫度低,、制冷量大、工作穩(wěn)定性高,、故障率低,。上海繼譜冷凍干燥機還包括有冷阱溫度≤-50℃的FD-1A-50型冷凍干燥機,適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干,。FD-2A-80型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-80℃,,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。云南納米材料真空冷凍干燥機真空度低