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昆山生化試劑三氟乙酸電子級

來源: 發(fā)布時間:2023-08-28

三氟乙酸有多種制取路線:1,、3,3,3-三氟丙烯經(jīng)高錳酸鉀氧化得到,。2,、乙酸(或乙酰氯與乙酸酐)與氫氟酸、氟化鈉等發(fā)生電化學(xué)氟化,,然后水解得到,。3、1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高錳酸鉀氧化得到,。此原料可通過六氯丙烯的Swarts氟化制取,。4,、以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。5,、由三氯乙腈與氟化氫反應(yīng)生成三氟乙腈,,進(jìn)而水解得到。6,、由三氟甲苯經(jīng)氧化而得,。生產(chǎn)方法:1.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制??;2.以氟為催化劑對2,3-二氯六氟-2-丁烯進(jìn)行氧化以制取之,;3.由3,,3,3-三氟丙烯經(jīng)高錳酸鉀氧化,、或由三氯乙腈與氟化氫反應(yīng)生成三氟乙腈繼而水解,、或?qū)⒁宜幔ɑ蛞宜狒┻M(jìn)行電化學(xué)氟化,都可制得三氟乙酸,。三氟乙酸對熱非常穩(wěn)定,,加熱至400℃也不分解。昆山生化試劑三氟乙酸電子級

作為目前工業(yè)生產(chǎn)的主要方法,,Simons電解氟化法具有原料廉價易得,、產(chǎn)品全氟化一步到位、實(shí)驗(yàn)裝置簡單,、操作方便,、對環(huán)境影響小等優(yōu)點(diǎn),但是也有瑕疵,,比如,,反應(yīng)重現(xiàn)性比較差,化學(xué)產(chǎn)率和電流效率不夠理想等,。近年來Simons電解氟化法有了很大的改進(jìn),,世界上一些公司已經(jīng)有了自己的**技術(shù),例如能源巨頭Phillips石油公司除了生產(chǎn)三氟乙酰氟,,還同時生產(chǎn)一氟和二氟乙酰氟,。1985年日本旭硝子公司采用三氟二氯乙烷為原料,在催化的作用下,,直接氧化三氟二氯乙烷成三氟乙酸和三氟乙酰氯,這種新工藝使三氟乙酸的生產(chǎn)設(shè)備相對大為簡化,,而且原料的轉(zhuǎn)化率非常高,,達(dá)到了95%,,產(chǎn)品的收率也比較高,三氟乙酸和三氟乙酰氯的總收率能達(dá)到95%,,比較適合工業(yè)化生產(chǎn),。昆山農(nóng)藥中間體三氟乙酸電子級應(yīng)用領(lǐng)域三氟乙酸是許多有機(jī)化合物的良好溶劑,如與二硫化碳合用,,可溶解蛋白質(zhì),。

在三氟乙酸的制備過程中,難免會帶入一些雜質(zhì),,其中一種三氟乙酸的除氟工藝,,是向反應(yīng)釜中加入含氟三氟乙酸和過量的活性氧化鋁,其中,,三氟乙酸中的含氟雜質(zhì)與活性氧化鋁進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),,所述絡(luò)合反應(yīng)生成的氟化鋁絡(luò)合離子吸附在剩余的活性氧化鋁表面;除去氟后的三氟乙酸在連續(xù)蒸餾出反應(yīng)釜并冷凝收集,,同時向反應(yīng)釜內(nèi)連續(xù)加入含氟三氟乙酸額活性氧化鋁以使反應(yīng)釜內(nèi)液位保持恒定,,吸附了氟化鋁絡(luò)合離子的活性氧化鋁由反應(yīng)釜的釜底抽出后經(jīng)過過濾器過濾除去,濾液循環(huán)回到反應(yīng)釜內(nèi),。但該方法步驟較多,,成本相對較高,如何找出經(jīng)濟(jì)有效的純化方法,,是今后的研究重點(diǎn),。

三氟乙酸優(yōu)于其他離子修飾劑的原因是它容易揮發(fā),可以方便地從制備樣品中除去,。另一方面,,三氟乙酸的紫外比較大吸收峰低于200nm ,對多肽在低波長處的檢測干擾很小,。改變?nèi)宜岬臐舛?,可以?xì)微地調(diào)整多肽在反相色譜上的選擇性。這一影響對于優(yōu)化分離條件,、增大復(fù)雜色譜分析(如多肽的指紋圖譜)的信息量是非常有益的,。三氟乙酸添加在流動相中的濃度一般為 0.1% ,在這個濃度下,,大部分的反相色譜柱都可以產(chǎn)生良好的峰形,,當(dāng)三氟乙酸濃度低于這個水平時,峰的展寬和拖尾就變得十分明顯,。三氟乙酸在分離蛋白等大分子的時候效果很好,在實(shí)際使用中,,大家對于三氟乙酸的濃度都很難控制好,因?yàn)樗菗]發(fā)性的物質(zhì),,如果配置時間長了,,就會揮發(fā)一些,,改變了濃度。配制好以后一定要封閉好,,防止揮發(fā),。吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,。如呼吸困難,,給輸氧,就醫(yī),。

干式無油真空泵(如耐化學(xué)腐蝕隔膜泵或干式渦旋泵)比較適合處理三氟乙酸(TFA),。由于TFA的揮發(fā)性,甚至幾毫巴足以有效蒸發(fā),。因此,,不需要深度真空,例如由油潤滑旋轉(zhuǎn)葉片泵產(chǎn)生的真空,,這可能使冷阱中溶劑蒸汽的收集更加復(fù)雜,。選擇冷阱時,以下特性是**重要的:它的內(nèi)壁必須非常冷(即使在操作過程中),,以便TFA蒸汽可以有效地冷凝,。其次,它必須由TFA無法攻擊的材料制成,,嚴(yán)重限制了選擇,。Genevac的EZ-2蒸發(fā)器就是一個很好的例子。當(dāng)除冰冷阱時,,確保用戶受到保護(hù),,溶劑蒸汽不會流回蒸發(fā)器,損壞系統(tǒng)和樣品,。在反相色譜分離多肽和蛋白質(zhì)的實(shí)驗(yàn)中,,使用三氟乙酸 (TFA) 作為離子對試劑是常見的手段。深圳生化試劑三氟乙酸電子級儲存條件

三氟乙酸的沸點(diǎn)比較低,,揮發(fā)性好,,并且酸性強(qiáng),因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng),。昆山生化試劑三氟乙酸電子級

三氟乙酸(TFA) 是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的有機(jī)酸,,由于羧基的鄰位碳上連有3個比較強(qiáng)的電負(fù)性基團(tuán)氟原子,使羧酸根的親核性大為降低,,因此三氟乙酸常用來作溶劑,,來研究反應(yīng)的溶劑效應(yīng)。三氟乙酸的沸點(diǎn)比較低,揮發(fā)性好,,并且酸性強(qiáng),,因此它可以催化很多酸催化的化學(xué)反應(yīng),,并且后處理比較容易,,可以通過減壓蒸餾而除去。此外,,三氟乙酸可以參與氧化反應(yīng),、還原反應(yīng)、重排反應(yīng)和去保護(hù)基團(tuán)等,。三氟乙酸可作為很多重排反應(yīng)的催化劑,,例如,它可以催化環(huán)氧化合物的開環(huán),、Cope重排等化學(xué)反應(yīng),。昆山生化試劑三氟乙酸電子級

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