用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,,滿足市場需求,適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%,,很大提高了產(chǎn)率,,且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn),。在250mL三口燒瓶上,,分別安裝攪拌器,,滴液漏斗及溫度計(jì),??焖俜Q取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3,,放入燒瓶中,并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑,。勻速震動(dòng)燒瓶,,使其充分溶解。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐,。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,,在石棉網(wǎng)上小火加熱,在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí),?;亓魍戤吅螅瑢⑷跓拷肜渌?,靜置冷卻,,有橙黃色針狀結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約17.8g粗產(chǎn)物,。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的因素有很多:?;噭┑倪x擇,、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量,、冰醋酸的用量等方面。?;噭┑倪x擇,,常用的院化試劑有酸酐、酰氯,、苯磺酰氯,、烯酮、有機(jī)酸等,,?;怯玫孽,;瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺,;瘎?,用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,,而且得到的?;锏募兌雀撸梢圆挥弥亟Y(jié)晶直接用于下一步的合成,,但由于乙酸酐屬于溶劑,限制購頭,,用乙酸酐做?;瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度:鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料,,其極易被氧化成淡紅棕色,,若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。2-甲基 6-硝基苯胺批發(fā)價(jià)待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí),,將溶液與黃色固體分離,,并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中。
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高,。硫酸二甲酯滴加速率快慢,,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行,。如硫酸二甲酯滴加速率過快,,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過高,同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),,如對位甲基取代物等生成,,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時(shí),,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,,同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰,。
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,,這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制,,易發(fā)生裂開等危險(xiǎn),,并且對反應(yīng)設(shè)備要求高,必須能耐酸等苛刻條件,。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,,純度約96.7%1-3],,因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn),。鑒于常用方法有這么多不利因素,,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺,。反應(yīng)步驟簡單,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),,對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,,操作簡單,。過濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,,濾餅干燥后得51.1g,。
改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線,。該方法將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,,使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,,所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,純度可達(dá)99.68%,。經(jīng)過多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí),這種方法不但有利于操作,,所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定,。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,,普遍用于有機(jī)合成,是印染,、橡膠,、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點(diǎn)適宜,,也可作為混合的組分。運(yùn)用?;M(jìn)行成分處理,,再進(jìn)行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進(jìn)行?;幚?。杭州2-甲基 6-硝基苯胺
可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無,。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),,得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,,濃硫酸和濃硝酸,,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,,得到2-甲基-4-硝基苯胺,。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,,冰醋酸和少量的Zn粉,,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置,。電熱套加熱,,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,,溫度控制在100C~110°C之間,此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,,反應(yīng)至溫度下降為止,,此時(shí)反應(yīng)結(jié)束。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司是一家有著先進(jìn)的發(fā)展理念,,先進(jìn)的管理經(jīng)驗(yàn),,在發(fā)展過程中不斷完善自己,要求自己,,不斷創(chuàng)新,,時(shí)刻準(zhǔn)備著迎接更多挑戰(zhàn)的活力公司,在上海市等地區(qū)的化工中匯聚了大量的人脈以及**,,在業(yè)界也收獲了很多良好的評價(jià),,這些都源自于自身不努力和大家共同進(jìn)步的結(jié)果,,這些評價(jià)對我們而言是比較好的前進(jìn)動(dòng)力,也促使我們在以后的道路上保持奮發(fā)圖強(qiáng),、一往無前的進(jìn)取創(chuàng)新精神,,努力把公司發(fā)展戰(zhàn)略推向一個(gè)新高度,在全體員工共同努力之下,,全力拼搏將共同上海元辰化工原料供應(yīng)和您一起攜手走向更好的未來,,創(chuàng)造更有價(jià)值的產(chǎn)品,我們將以更好的狀態(tài),,更認(rèn)真的態(tài)度,,更飽滿的精力去創(chuàng)造,去拼搏,,去努力,,讓我們一起更好更快的成長!