用該方法合成的的2-甲基-6-物純度為99.6%,，滿足市場需求,，適用于工業(yè)化大硝基苯胺產(chǎn)率高達(dá)93.9%，很大提高了產(chǎn)率,，且產(chǎn)規(guī)模生產(chǎn),。在250mL三口燒瓶上，分別安裝攪拌器,，滴液漏斗及溫度計(jì),。快速稱取16.0g經(jīng)研細(xì)的無水AICl3,，放入燒瓶中,，并立即加入13.8g鄰硝基苯胺和30mL催化劑。勻速震動(dòng)燒瓶,，使其充分溶解,。再用滴液漏斗滴加9.45mL乙酸酐。滴完后關(guān)閉滴液漏斗旋塞,，在石棉網(wǎng)上小火加熱,，在-定溫度下保持緩緩回流數(shù)小時(shí)?；亓魍戤吅螅瑢⑷跓拷肜渌?，靜置冷卻,，有橙黃色針狀結(jié)晶體析出，在常溫條件下抽濾,，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物,。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時(shí),。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的因素有很多：?；噭┑倪x擇,、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量,、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇,，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯,、烯酮,、有機(jī)酸等，?；怯玫孽,；瘎┦潜姿幔部梢杂靡宜狒鲺,；瘎?，用乙酸酐做酰化劑不但產(chǎn)率高,，而且得到的?；锏募兌雀撸梢圆挥弥亟Y(jié)晶直接用于下一步的合成,，但由于乙酸酐屬于溶劑,，限制購頭，用乙酸酐做?；瘎┻M(jìn)行院化反應(yīng),。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實(shí)驗(yàn)的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色,，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟,。2-甲基 6-硝基苯胺批發(fā)價(jià)待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時(shí)，將溶液與黃色固體分離,，并同時(shí)將其中放置在冷卻環(huán)境中,。

滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,，關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,，硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,，則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過高,，同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng)，如對位甲基取代物等生成,，導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低,；當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過慢時(shí)，2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,，同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng),。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險(xiǎn)，并且對反應(yīng)設(shè)備要求高,，必須能耐酸等苛刻條件,。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3],，因此,，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素,，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要,。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙?；磻?yīng),、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺,。反應(yīng)步驟簡單,，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高,，溫度容易控制,，操作簡單。過濾,，用100mL蒸餾水洗滌3次,，濾餅干燥后得51.1g。

改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,，找到了一條適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線,。該方法將乙酰化反應(yīng)與硝化反應(yīng)分開進(jìn)行,，使硝化反應(yīng)溫度較容易控制在10~12C,，所得產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59.4%,，純度可達(dá)99.68%,。經(jīng)過多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種方法不但有利于操作,，所得產(chǎn)物2-甲基6-硝基苯胺的純度及產(chǎn)率都穩(wěn)定,。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯,，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,，普遍用于有機(jī)合成，是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點(diǎn)適宜,，也可作為混合的組分,。運(yùn)用酰化進(jìn)行成分處理,，再進(jìn)行產(chǎn)物合成,，直接將鄰甲苯胺進(jìn)行酰化處理,。杭州2-甲基 6-硝基苯胺

可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量：0,，互變異構(gòu)體數(shù)量：無。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),，得到的產(chǎn)品以1,，2-二氯乙烷為溶劑，濃硫酸和濃硝酸,，在水浴的條件下反應(yīng),，得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解，用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺,；用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,，得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,，加入一定量的鄰甲苯胺,，冰醋酸和少量的Zn粉，并加1~2粒沸石,，安裝分餾裝置,。電熱套加熱，小火加熱,，持續(xù)微沸30min后,，逐漸升溫進(jìn)行蒸餾，溫度控制在100C~110°C之間,，此時(shí)蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,，反應(yīng)至溫度下降為止，此時(shí)反應(yīng)結(jié)束,。石家莊2-甲基 6-硝基苯胺

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