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西安2 3 5三甲基氫醌二酯

來源: 發(fā)布時間:2022-10-14

三甲基氫醌均相催化系有:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系,;金屬鄰羥基苯甲醛絡(luò)合物,;乙酰釩,釩酸鈉,;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl),;N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負載的金屬(salen),;釕負載的鎂鋁水滑石,;Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和?;涸诖呋瘎┐嬖谙?,KIP與酰化劑(如酰酐,、酰鹵或烯醇酯)發(fā)生?;磻?yīng)生成TMHQ-DA,再經(jīng)皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ,。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應(yīng)生成維生素E的主要成分a-維他命E,。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個中間體。西安2 3 5三甲基氫醌二酯

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三甲基氫醌以H2O2CH,,COOH-H2SO.為氧化體系,在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ,,TMBQ的純度可達92.3%,,但收率為11%。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系,,H2O2為氧化劑,,石油醚為有機溶劑,在40C反應(yīng)4h,,當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時,,所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%。此工藝產(chǎn)率雖然較高,,但催化劑制備工藝較復(fù)雜,,成本較高。用Y-Al2O3作催化劑,,以乙酸為溶劑,,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達到59.7%,。此方法采用的溶劑溫和,,催化劑較易制備且價廉,有較大的工業(yè)應(yīng)用價值,。三甲基氫醌多少錢結(jié)晶狀固體受熱升華,、受潮易變黑。

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可以肯定的是,,去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能,。這可以解釋為什么更高的溫度促進了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響:在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時,,TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化,。然而,隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min,TMHQ的加氫收率逐漸增加,。當(dāng)其達到900rpm時,,顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低,。由于快速攪拌,,催化劑表面上過量活潑的氫被認為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外,,較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部,,并導(dǎo)致催化劑的磨損。

三甲基氫醌用溶膠凝膠法制備的TiO2-SiO2氣凝膠催化劑可使TMP氧化為TMBQ的轉(zhuǎn)化率達到100%,,但此類催化劑為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),,骨架不規(guī)則,故水熱穩(wěn)定性較差,,壽命較短,,因此限制了其實際應(yīng)用。近年來報道了多種新型催化劑,,它綜合了沸石類催化劑的活性和水熱穩(wěn)定性以及介孔分子篩的大孔道吸附性能,,從而表現(xiàn)出了優(yōu)良的催化活性和選擇性。用水熱結(jié)晶法制備的新型復(fù)合介孔材料沸石催化劑(CT-TUD-1)具有高的比表面積(456rm/gb較大的孔體積(0.97crm/g,,11.2nm的孔徑),,并綜合了TS-I的水熱穩(wěn)定性。三甲基氫醌沸點53℃,。

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與乙酸乙酯不同,,水在LBA中表現(xiàn)出小的溶解度。水和回收溶劑的分離非常容易,。并且殘留的水幾乎不影響溶劑的再利用或氫化反應(yīng),。在催化劑的再利用研究中,從第四次催化劑再利用中采用回收的LBA,。溶劑再利用的結(jié)果表明氫化反應(yīng)對回收的LBA中的少量殘余水不敏感,。盡管LBA的沸點高,但蒸汽蒸餾的溫度很低(溫度為104℃),。因此,,能量消耗不是很高,并且被接受用于該過程,。此外,,高沸點降低了LBA的揮發(fā)損失。因此,,可以以高速率回收LBA,。與甲醇不同,,溶劑LBA的使用提供了分離產(chǎn)物(三甲基氫醌)的精細外觀。三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:44.49,。三甲基氫醌單乙酸酯哪里買

三甲基氫醌(2,,3,5-三甲基對苯二醌,,TMHQ)為白色或類白色晶體,。西安2 3 5三甲基氫醌二酯

用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進行X射線衍射(XRD)測量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄,。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進行差示熱重(DTG)研究,。在氮氣氛圍(流速,100mL/min)下,,以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進行測量,。加氫機理:RaneyNi的加氫反應(yīng),并利用Langmuir-Hinshelwood模型,,考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,,清楚地解釋了動力學(xué)觀察結(jié)果。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果,,提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機理。西安2 3 5三甲基氫醌二酯

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