應(yīng)用:2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,如橡膠制造,、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用,。制備方法1:鄰甲苯胺的乙?;褐苯右阴;?。向配有機(jī)械攪拌器,、溫度計(jì)及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,,滴加完畢繼續(xù)反應(yīng)0.5h后,冷卻至10℃以下,,有固體逐漸析出,,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調(diào)至pH=8~9,,又析出少量白色固體,,過濾,合并濾餅,,真空干燥得白色固體共計(jì)62.6g,,經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線,。6-硝基鄰甲苯胺廠家供貨
改進(jìn)后的方法,將配酸環(huán)節(jié)與硝化反應(yīng)分開,,且是將固體加人液體中,,傳統(tǒng)方法加料時(shí)間需1h以上(隨反應(yīng)物量的增大,時(shí)間相應(yīng)增加),,改進(jìn)方法所用時(shí)間明顯縮短,,大約40min即可加完;而且在加料過程中,,溫度波動(dòng)較小,,且加料速度很容易控制,更適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),。兩種方法得到的目標(biāo)產(chǎn)物通過顏色及TLC檢測(cè)的結(jié)果比較可以看出,,改進(jìn)方法得到的產(chǎn)物純度較好,.由高效液相色譜數(shù)據(jù)也進(jìn)一步證實(shí)改進(jìn)方法所得的,。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統(tǒng)方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,,而改進(jìn)方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。2-甲基 6-硝基苯胺求購(gòu)熔點(diǎn)適宜,,也可作為混合的組分,。
2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn),,一般回流的時(shí)間為3h左右,,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。
在較好合成條件下,,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,,是印染,、橡膠、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分”,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h,,直至溫度不再上升為止,。
2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸,這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng),。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制,,易發(fā)生裂開等危險(xiǎn),,并且對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求高,,必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%,,純度約96.7%1-3],,因此,不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn),。鑒于常用方法有這么多不利因素,,研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;磻?yīng)、甲基化反應(yīng),水解得到2-甲基-6-硝基苯胺,。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,,溫度容易控制,,操作簡(jiǎn)單。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,,純度為97%,。2-甲基6-硝基苯胺采購(gòu)
2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色,。6-硝基鄰甲苯胺廠家供貨
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,,加入36%~38%的濃鹽酸150mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,,并有少量橙黃色固體析出,。然后冷卻至室溫,將750mL冰水倒入上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌30min,,中間有大量橙黃色固體析出,過濾,,用100mL蒸餾水洗滌3次,,濾餅干燥后得51.1g橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為2-甲基-6-硝基苯胺,。6-硝基鄰甲苯胺廠家供貨
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