目標2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)物的紅外光譜表征結果與2-甲基-6-硝基苯胺結構一致。采用IR200傅立葉紅外光譜儀,，通過KBr片法對中間產(chǎn)物和目標產(chǎn)物進行紅外光譜表征,。中間產(chǎn)物在3373cm"處的吸收峰是氨基~NH2的特性吸收峰,；3092cm'1處吸收峰是苯環(huán)中的氫=C-H，表明中間產(chǎn)物里有苯環(huán)結構存在,；1704cm!處吸收峰是羰基-C=O的特性吸收峰,；1613cm-'處吸收峰是苯環(huán)C=C的特性吸收峰；1343cm^1處吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰,；1281cm：處吸收峰是甲基中-CH3的彎曲振動特征吸收峰,。中間產(chǎn)物的紅外光譜表征結果與鄰硝基乙酰苯胺結構一致目標產(chǎn)物在3371cm'l處的吸收峰是氨基-NH2的特征吸收峰。在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時,。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,，通過加氨水調(diào)節(jié)pH，會有2-甲基-4-硝基苯胺析出,。用水方便地游離得到2-甲基-6-硝基苯胺,，其原因歸結于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子內(nèi)氫鍵，從而其鹽酸鹽穩(wěn)定性較差,，在酸濃度較低時即自動游離,，而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子內(nèi)氫鍵，因此它的鹽酸鹽較穩(wěn)定,。分離了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺,。但用水分離出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不純，必須用水蒸氣蒸餾[6]來提純,。水蒸氣蒸餾的優(yōu)點是,，可以得到比較純的物質(zhì),，缺點是分離效率不高，產(chǎn)率比較低,。2-甲基-6硝基苯胺待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時,，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中,。

干燥,，稱量，計算產(chǎn)率,，2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,，安裝回流裝置，電熱套加熱,，回流3h左右,，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,，蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術胺,，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術胺,。分別用95%乙醇重結晶，干燥,，測熔點,，測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化：將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,，安裝回流裝置,，電熱套加熱，回流3h左右,，然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,，蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止，蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,，然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,，調(diào)節(jié)pH值在8-9之間，此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺,。

2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子數(shù)量：0,，確定原子立構中心數(shù)量：0，不確定原子立構中心數(shù)量：0,，確定化學鍵立構中心數(shù)量：0,，不確定化學鍵立構中心數(shù)量：0，共價鍵單元數(shù)量：1，包裝等級：III,，海關編碼：2921430090,，危險品運輸編碼：UN26606.1/PG3，WGKGermany：3,，危險類別碼：R23/24/25,；R33；R51/53,，安全說明：S28-S36/37-S45-S61-S28A,，危險品標志：T；N?,。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺,，與濃鹽酸一起加熱至沸，反應產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾,，得到6-硝基鄰甲苯胺,，收率約50%，用于有機合成,。用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離,。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,，母液呈暗紅色,。所得粗品用125mL，乙醇[φ(CH,，CH20H)=95%]重結晶,，得46g橙紅色針狀晶體，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。熔點94~96C,，收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。經(jīng)HPLC(檢測波長為400nm)檢測,，目標物質(zhì)量分數(shù)為99.68%,。本研究改進了反應的關鍵步驟硝化反應，在硝化反應中,，保持溫度在10~12C時,，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高，若溫度過高副產(chǎn)物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例會提高,。在傳統(tǒng)的制備方法中,，乙酰化反應后直接將硝酸加人反應體系中,，由于硝酸與乙酸酐反應和硝化反應同時進行,，且這兩個反應都是放熱反應，因此反應溫度很難控制，容易發(fā)生危險,。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%,，純度為97%。2-氨基-3-硝基甲苯

與濃鹽酸一起加熱至沸,，反應產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾,，得到6-硝基鄰甲苯胺，收率約50%,，用于有機合成,。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應用較為普遍，如橡膠制造,、藥品制造,、印染制造等行業(yè)都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術逐步優(yōu)化,，傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制,、危險性高的問題。為了推升2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,，保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,，就要進一步優(yōu)化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙?；?、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,，并采用IR,，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結構進行了表征，探討了乙?；磻獣r催化劑AICI3用量,、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應中催化劑AICI3用量,、反應溫度,、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。重慶2-甲基 6-硝基苯胺

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