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2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,,是印染,、橡膠、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點(diǎn)適宜,,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法,。過(guò)濾,用100mL蒸餾水洗滌3次,,濾餅干燥后得51.1g,。長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺水解時(shí),回流時(shí)間要長(zhǎng)一點(diǎn),,一般回流的時(shí)間為3h左右,,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR、'HNMR和ICNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,。探討了乙?;磻?yīng)時(shí)催化劑AIlCl,用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時(shí)間和乙酸酐的滴加速率對(duì)鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時(shí)間和硫酸二甲酯的滴加速率對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。長(zhǎng)沙2氯6甲基4硝基苯胺熔點(diǎn)94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計(jì)),。
對(duì)于存放2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù),,應(yīng)當(dāng)配有專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員,配好專(zhuān)門(mén)的防火設(shè)施,例如一些常用的消防器材,,還有一些安全存儲(chǔ)柜,。儲(chǔ)存2-甲基-6-硝基苯胺的倉(cāng)庫(kù),必須建立嚴(yán)格的出入庫(kù)管理制度,。進(jìn)入2-甲基-6-硝基苯胺儲(chǔ)存區(qū)域的人員,、機(jī)動(dòng)車(chē)輛和作業(yè)車(chē)輛,必須采取防火措施,。裝卸,、搬運(yùn)2-甲基-6-硝基苯胺時(shí)應(yīng)按照有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,做到輕裝,、輕卸,。嚴(yán)禁摔、碰,、撞擊,、拖拉、傾倒和滾動(dòng),。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,,應(yīng)符合防火、防爆的安全要求,。
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高,。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,,硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行,。如硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過(guò)高,,同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),,如對(duì)位甲基取代物等生成,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低,;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過(guò)慢時(shí),,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,,同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單,,并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì),,對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求不高,溫度容易控制,,操作簡(jiǎn)單方便,。
2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理 將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到 500 mL燒瓶中,加入 36% ~ 38%的濃鹽酸 150 mL,機(jī)械攪拌下水浴加熱回流 3 h得暗紅色溶液,, 并有少量橙黃色固體析出,。然 后冷卻至室溫,將 750 mL冰水倒入上述暗紅色物料中,,繼續(xù)攪拌 30 min,,中間有大量橙黃色固體析出,過(guò)濾,,用 100 mL蒸餾水洗滌 3 次,,濾餅干燥后得 51.1 g 橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色,。所得粗品用 125 mL 乙醇[ φ(CH3CH2 OH)=95%]重結(jié)晶,,得 46 g橙紅色針狀晶體,經(jīng)鑒定為 2-甲基 -6-硝基苯胺,。熔點(diǎn) 94 ~ 96 ℃(文獻(xiàn)值 95 ~ 96 ℃,,收率 59.4%(以 2-甲乙酰苯胺計(jì) )。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制,、危險(xiǎn)性高的問(wèn)題,。山西2-甲基 6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺
主要對(duì)影響2-甲基-6-硝基苯胺?;磻?yīng)的反應(yīng)溫度,、Zn粉的用量、冰醋酸的用量這些因素做了多次平行實(shí)驗(yàn),,并對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比,,得出以下幾個(gè)方面的數(shù)據(jù)。溫度對(duì)?;磻?yīng)的產(chǎn)率的影響比較大,,因?yàn)槭且员崴釣轷;瘎┑?,該?;磻?yīng)是可逆的,為了提高產(chǎn)率,,我們采用反應(yīng)物冰酷酸過(guò)量和降低生成物的含量,,即把生成的水蒸出脫離反應(yīng)體系來(lái)改變可逆平衡以提高產(chǎn)率。主要討論以鄰甲苯胺與冰酷酸的摩爾比為:0.2:0.5,。Zn粉用量也會(huì)影響?;漠a(chǎn)率,加Zn粉的日的是防止鄰甲苯胺在冰酷酸反應(yīng)過(guò)程中把鄰甲苯胺被氧化,。長(zhǎng)沙2-甲基 6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司發(fā)展規(guī)模團(tuán)隊(duì)不斷壯大,,現(xiàn)有一支專(zhuān)業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì),,各種專(zhuān)業(yè)設(shè)備齊全。在元辰化工近多年發(fā)展歷史,,公司旗下現(xiàn)有品牌元辰等,。公司堅(jiān)持以客戶(hù)為中心、危險(xiǎn)化學(xué)品經(jīng)營(yíng)【批發(fā)(不帶儲(chǔ)存設(shè)施)(具體經(jīng)營(yíng)項(xiàng)目見(jiàn)許可證)】,,化工產(chǎn)品(除危險(xiǎn)化學(xué)品,、監(jiān)控化學(xué)品、煙花爆竹,、易制毒化學(xué)品),、五金交電、電線(xiàn)電纜,、金屬材料,、摩托車(chē)及零部件、汽車(chē)零部件,、橡塑制品,、包裝材料、皮革制品,、家具,、辦公用品、建材的銷(xiāo)售,,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計(jì)與施工,,從事貨物及技術(shù)的進(jìn)出口業(yè)務(wù)。 【依法須經(jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目,,經(jīng)相關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后方可開(kāi)展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)】市場(chǎng)為導(dǎo)向,,重信譽(yù),保質(zhì)量,,想客戶(hù)之所想,,急用戶(hù)之所急,全力以赴滿(mǎn)足客戶(hù)的一切需要,。誠(chéng)實(shí),、守信是對(duì)企業(yè)的經(jīng)營(yíng)要求,也是我們做人的基本準(zhǔn)則,。公司致力于打造***的2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯,。