2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,,以鄰甲苯胺為原料,,改進了原有乙酰化,,硝化一鍋煮的方法,,采用乙?;拖趸磻植綄嵤┑穆肪€進行合成.用紅外,,核磁,,質(zhì)譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明,,改進方法工藝穩(wěn)定,,硝化反應溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率為59.4%,,純度為99.68%,。2-甲基-6-硝基苯胺是當代化工生產(chǎn)的主要材料,在當代化工生產(chǎn)中占有重要地位,?;诖耍扇∫阴,;拖趸磻悸?,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,,以達到充分發(fā)揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優(yōu)勢,,促進提高化工生產(chǎn)效率的目的,。推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,,保障化工產(chǎn)物提升質(zhì)量,就要進一步優(yōu)化技術(shù)實踐的相關(guān)條件,。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格
2-甲基-6-硝基苯胺的操作處置與儲存:密閉操作,局部排風,。操作盡可能機械化,、自動化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓,,嚴格遵守操作規(guī)程,。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全方面罩),穿橡膠耐酸堿服,,戴橡膠耐酸堿手套,。遠離火種、熱源,,工作場所嚴禁吸煙,。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,。避免與氧化劑,、堿類接觸。搬運時要輕裝輕卸,,防止包裝及容器損壞,。配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物,。儲存注意事項:儲存于陰涼,、干燥、通風良好的庫房,。遠離火種,、熱源、保持容器密封,。應與氧化劑,、堿類、食用化學品分開存放,,切忌混儲,。4-甲基-2 6-二硝基苯胺價位熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計),。
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,,普遍用于有機合成,,是印染、橡膠,、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,,在同一反應器中直接進行硝化反應,,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。
2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,,是印染,、橡膠、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點適宜,,也可作為混合炸包的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙?;磻螅谕环磻髦兄苯舆M行硝化反應,,然后分離出硝化產(chǎn)物,,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離(見圖1)的方法,。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,,溫度不易控制,,容易發(fā)生危險,,對設(shè)備和操作要求極高,,很難應用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低,。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為59. 7% ,,純度只為97%。傳統(tǒng)的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制,、危險性高的問題,。
當反應時間為4h時,產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高。當隨著反應時間不斷延長,,合成反應同樣會生成一系列副產(chǎn)物,,如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降,;當合成反應時間偏短時,,合成反應不能徹底完成,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,,在保持其他合成條件不變的情況下,選擇硫酸二甲酯滴加速率4,、5,、6、7,、8,、9、10mL:min^'進行試驗,,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響,。以鄰硝基苯胺為原料經(jīng)乙酰化,、甲基化,、水解三步版應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基--6-硝基苯胺。6-硝基-2-甲基苯胺批發(fā)
與濃鹽酸一起加熱至沸,,反應產(chǎn)物進行水蒸氣蒸餾,,得到6-硝基鄰甲苯胺,收率約50%,,用于有機合成,。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格
2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點,,一般回流的時間為3h左右,,注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征,。探討了乙?;磻獣r催化劑AIlCl,,用量、反應溫度,、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,,以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度,、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%,。2-甲基6-硝基苯胺規(guī)格
上海元辰化工原料有限公司是以提供2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,,氯磷酸二乙酯為主的有限責任公司(自然),,公司成立于2007-08-02,旗下元辰,,已經(jīng)具有一定的業(yè)內(nèi)水平,。公司主要提供危險化學品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學品,、監(jiān)控化學品,、煙花爆竹、易制毒化學品),、五金交電,、電線電纜、金屬材料,、摩托車及零部件,、汽車零部件、橡塑制品,、包裝材料,、皮革制品、家具,、辦公用品,、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,,從事貨物及技術(shù)的進出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準后方可開展經(jīng)營活動】等領(lǐng)域內(nèi)的業(yè)務(wù),,產(chǎn)品滿意,,服務(wù)可高,,能夠滿足多方位人群或公司的需要,。產(chǎn)品已銷往多個國家和地區(qū),,被國內(nèi)外眾多企業(yè)和客戶所認可。