靜置冷卻,,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,,在常溫條件下抽濾,,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻參考值9596C21),,純度99.6%,。當n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高,。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高,。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,。上海2-甲基-6-硝基苯胺
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達到較高,。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進行的進行程度,,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應(yīng)進行,。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,,同樣會發(fā)生一系列副反應(yīng),,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低,;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低,。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰,。廣州N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺外觀與性狀:紅色-棕色固體。
2-甲基-6-硝基苯胺的運輸注意事項:應(yīng)輕拿輕放,,防止撞擊,、摩擦、碰摔,、震動,。紙板桶包裝下垛時,不可用跳板快速溜放,,應(yīng)在地上,,垛旁墊舊輪胎或其他松軟物,緩慢下,。標有不可倒置標志的物品切勿倒放,。發(fā)現(xiàn)包裝破漏,必須移至安全地點整修,,或更換包裝,。整修時不應(yīng)使用可能發(fā)生火花的工具。2-甲基-6-硝基苯胺撒落在地面,、車上時,,應(yīng)及時掃除。在裝卸搬運2-甲基-6-硝基苯胺時,,不得飲酒,、吸煙。工作完畢后應(yīng)及時清洗手,、臉,、漱口或淋浴,。
化學位移在10.30處的吸收峰為亞氨基質(zhì)子峰?;瘜W位移在2.24處的吸收峰為2號碳原子上的質(zhì)子峰,;化學位移在6.15處的吸收峰為氨基質(zhì)子峰;化學位移在6.61處的吸收峰為4號碳原子上的質(zhì)子峰,;化學位移在7.23處的吸收峰為3號碳原子上的質(zhì)子峰,;化學位移在8.01處的吸收峰為5號碳原子的質(zhì)子峰。以鄰硝基苯胺為原料,,經(jīng)乙?;⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,,乙酰化化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與乙酸酐摩爾比為1.2:1.0,、反應(yīng)溫度為9C,、反應(yīng)時間為2h、乙酸酐滴加速率為6mLmin',。用125mL乙醇重結(jié)晶,,得46g橙紅色針狀晶體,,經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺,。
當反應(yīng)時間為4h時,產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高,。當隨著反應(yīng)時間不斷延長,,合成反應(yīng)同樣會生成一系列副產(chǎn)物,如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,,導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降,;當合成反應(yīng)時間偏短時,合成反應(yīng)不能徹底完成,,同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,在保持其他合成條件不變的情況下,,選擇硫酸二甲酯滴加速率4,、5、6,、7,、8、9,、10mL:min^'進行試驗,,考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。普遍用于有機合成,是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,。2氯6甲基4硝基苯胺供貨商
2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物,。上海2-甲基-6-硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺儲存的安全要求是:生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,,應(yīng)當在其作業(yè)場所和安全設(shè)施,、設(shè)備上設(shè)置明顯的安全警示標志。生產(chǎn),、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的單位,,應(yīng)當在其作業(yè)場所設(shè)置通信、報警裝置,,并保證處于使用狀態(tài),。生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè),,應(yīng)當委托具備國家規(guī)定的資質(zhì)條件的機構(gòu),,對本企業(yè)的安全生產(chǎn)條件每3年進行一次安全評價,提出安全評價報告,。安全評價報告的內(nèi)容應(yīng)當包括對安全生產(chǎn)條件存在的問題進行整改的方案,。生產(chǎn)、儲存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè),,應(yīng)當將安全評價報告以及整改方案的落實情況報所在地縣級安監(jiān)部門備案,。在港區(qū)內(nèi)儲存2-甲基-6-硝基苯胺的企業(yè),應(yīng)當將安全評價報告以及整改方案的落實情況報港口部門備案,。上海2-甲基-6-硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司辦公設(shè)施齊全,,辦公環(huán)境優(yōu)越,為員工打造良好的辦公環(huán)境,。元辰是上海元辰化工原料有限公司的主營品牌,,是專業(yè)的危險化學品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,化工產(chǎn)品(除危險化學品,、監(jiān)控化學品,、煙花爆竹、易制毒化學品),、五金交電,、電線電纜、金屬材料,、摩托車及零部件,、汽車零部件,、橡塑制品、包裝材料,、皮革制品,、家具、辦公用品,、建材的銷售,,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,從事貨物及技術(shù)的進出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準的項目,,經(jīng)相關(guān)部門批準后方可開展經(jīng)營活動】公司,擁有自己**的技術(shù)體系,。公司不僅*提供專業(yè)的危險化學品經(jīng)營【批發(fā)(不帶儲存設(shè)施)(具體經(jīng)營項目見許可證)】,,化工產(chǎn)品(除危險化學品、監(jiān)控化學品,、煙花爆竹,、易制毒化學品)、五金交電,、電線電纜,、金屬材料、摩托車及零部件,、汽車零部件,、橡塑制品、包裝材料,、皮革制品,、家具,、辦公用品,、建材的銷售,建筑裝飾裝修建設(shè)工程設(shè)計與施工,,從事貨物及技術(shù)的進出口業(yè)務(wù),。 【依法須經(jīng)批準的項目,經(jīng)相關(guān)部門批準后方可開展經(jīng)營活動】,,同時還建立了完善的售后服務(wù)體系,,為客戶提供良好的產(chǎn)品和服務(wù)。上海元辰化工原料有限公司主營業(yè)務(wù)涵蓋2-甲基四氫呋喃,,四氫呋喃,,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯,,堅持“質(zhì)量保證,、良好服務(wù),、顧客滿意”的質(zhì)量方針,贏得廣大客戶的支持和信賴,。