三甲基氫醌的催化制備技術(shù)：與傳統(tǒng)制法相比具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì),。為了打破國外技術(shù)對(duì)國內(nèi)TMHQ市場(chǎng)的壟斷，本項(xiàng)目以間甲酚為原料，甲醇作甲基化劑,，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將間甲酚轉(zhuǎn)化為2,，3,，6-三甲基苯酚,。然后以2,，3,，6-三甲基苯酚為原料,，氧氣/空氣作為氧化劑,，在一種新型催化劑作用下可以高選擇性的將2,，3,，6-三甲基苯酚氧化為2,，3,，6-三甲基對(duì)苯醌。2,，3,，6-三甲基對(duì)苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,。本技術(shù)的指標(biāo)與國外企業(yè)相當(dāng),，并且產(chǎn)物分離簡(jiǎn)單,，產(chǎn)品成本也明顯下降,。若無部門許可,，勿將材料排入周圍環(huán)境,。2 3 5 三甲基氫醌哪里買

三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑,，如以CuCl2為主,、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引,，其反應(yīng)活性好，選擇性較高,，但催化劑不易分離回收,，且產(chǎn)品純度不高,。第二代催化劑為兩相催化劑,。以磷鉬酸鹽為載體，質(zhì)子酸做催化劑,，催化氧化TMP制取TMBQ的工藝，這種載體型的催化劑非常易于回收再生,。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ，其選擇性高達(dá)86%，轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處,，即催化劑中的貴金屬易于和有機(jī)物絡(luò)合,，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率,，并造成催化劑中毒,。北京三甲基氫醌結(jié)構(gòu)式三甲基氫醌的未來市場(chǎng)并不會(huì)處于飽和狀態(tài),。

用PANAalyticalX'pertPorX射線衍射儀進(jìn)行X射線衍射（XRD）測(cè)量。衍射光譜在30-50°的2h范圍內(nèi)以0.02°的步幅記錄,。用PerkinElmerDiamond熱分析儀進(jìn)行差示熱重（DTG）研究,。在氮?dú)夥諊魉伲?00mL/min）下，以10℃/min的加熱速率從環(huán)境溫度至900℃進(jìn)行測(cè)量,。加氫機(jī)理：RaneyNi的加氫反應(yīng),，并利用Langmuir-Hinshelwood模型，考慮到在非均相催化劑上的吸附作用,，清楚地解釋了動(dòng)力學(xué)觀察結(jié)果,。根據(jù)我們的相關(guān)結(jié)果，提出了三甲基氫醌過程Pd/C催化加氫的加氫機(jī)理,。

甲醇作為溶劑的使用,，往往使三甲基氫醌更容易著色，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量,。同時(shí),，由于甲醇與水的混溶性,，很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑,，但是其閃點(diǎn)低,，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯,、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯,，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑,，采用Pd/C催化劑，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝,。溶劑效應(yīng)研究表明,，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,，得到了高產(chǎn)率,、高選擇性的TMHQ。同時(shí),，提出了加氫機(jī)理,。儲(chǔ)存的地方必須遠(yuǎn)離氧化劑。

催化劑活性較好,，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ,，二次循環(huán)使用時(shí)，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%,，在接下來的三次循環(huán)使用中,，其選擇性都保持在80%以上。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮,，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP),，KIP酰化,、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA),，再經(jīng)皂化、水解得到TMHQ(Scheme7),。此方法原料廉價(jià)易得,、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小,、便于規(guī)?；a(chǎn)，是一種高效經(jīng)濟(jì),、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝,。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家，并在中國申請(qǐng)了大量**,，勢(shì)必會(huì)增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本,。有機(jī)中間體,、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán),。2 3 5 三甲基氫醌哪里買

人工合成的工藝主要有：首先將原料氧化為TMBQ,，進(jìn)-步還原為TMHQ,。2 3 5 三甲基氫醌哪里買

三甲基氫醌微溶于水，易溶于乙酯,、甲醇,、不溶于石油醚,。熔點(diǎn)：168.5～170.2℃。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼,、干燥處。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。使用LBA（商業(yè)混合溶劑）作為溶劑,，以Pd/C為催化劑將2，3,，5-三甲基苯醌（TMBQ）催化氫化成三甲基氫醌（TMHQ）的高效、綠色工藝,。并研究了重要的反應(yīng)參數(shù)（例如溫度,，催化劑負(fù)載,，TMBQ的初始濃度，氫氣壓力和攪拌速度）以獲得較佳工藝條件,。其中通過高效液相色譜法（HPLC）分析,，TMHQ的氫化摩爾產(chǎn)率為99.4%,。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,，且分離得到的TMHQ總摩爾產(chǎn)率可達(dá)96.7%,。2 3 5 三甲基氫醌哪里買