旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固,。接好冷凝液接收瓶,、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,,體積不能超過(guò)2/3,。裝好燒瓶,用卡口卡牢,。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),,一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度,。
5. 打開(kāi)水泵電源,,抽真空,待燒瓶吸住后,;打開(kāi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,,由慢速開(kāi)始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn),。同時(shí)加熱水浴,,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,,根據(jù)燒瓶?jī)?nèi)液體的沸點(diǎn)設(shè)定加熱溫度,。
7. 蒸完后用升降控制開(kāi)關(guān)使燒瓶離開(kāi)水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,,停止旋轉(zhuǎn),。打開(kāi)真空活塞,使體系通大氣,,取下燒瓶,,關(guān)閉水泵。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用常壓的儀器之一,,防濺球是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常用的配套玻璃儀器,但是偶爾會(huì)遇到取不下來(lái)的情況,。導(dǎo)致取不下的原因通常是由于沒(méi)有涂抹真空硅脂,或者樣品沾到接口上導(dǎo)致黏到一起,。
遇到這種情況比較常用的解決方法:
一,、搖
如果沾的不是特別緊,可以帶上帆布手套(安全重要,,任何對(duì)玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套),,稍加橫向搖晃用力,看是否能取下來(lái),。如果還取不下來(lái),,則進(jìn)入下一步,。
二、敲
找一個(gè)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的塑料瓶裝無(wú)機(jī)鹽(氯化鈉,,無(wú)水硫酸鈉,,隨便,只要敲不炸的都行),,比較好滿瓶,,打開(kāi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,讓防濺球旋轉(zhuǎn)起來(lái),,小力道敲擊防濺球,,手接好防濺球,防止掉落摔壞,,此條件下,,通常都能敲下來(lái)。如果不行不要用太大的力道敲擊,,防止把旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃軸敲斷,。下面進(jìn)入下一步驟解決。
三,、烤
還是要緩慢旋轉(zhuǎn)起來(lái),,用熱風(fēng)均勻吹接口,趁熱,,重復(fù)上面"敲"的步驟,。如果還是取不下來(lái),則進(jìn)入下一步驟,。
四,、凍
把防濺球連同玻璃軸一起取下來(lái),放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘(管道內(nèi)部一定要進(jìn)入冷凍液體,,讓內(nèi)部受冷收縮),,拿出來(lái),先用水沖掉乙醇,,迅速用熱風(fēng)烤接口,,如果不還不開(kāi),重復(fù)此操作,。此步驟還不行,,進(jìn)入下一下步驟。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,,也就是在減壓情況下,,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng),。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),,應(yīng)先減壓,,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),,應(yīng)先停機(jī),,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落,。作為蒸餾的熱源,,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項(xiàng)
1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒.
4.如真空抽不上來(lái)需檢查
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點(diǎn)
在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件(不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置)也可以實(shí)現(xiàn)樣品的蒸餾,,但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):
1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大;
2,、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰,。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),,通??梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^(guò)向樣品中加入防沸顆粒,。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管,。
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
通過(guò)電子控制,,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為20~280轉(zhuǎn)/分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積。此外,,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率,。
使用方法
1,、高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
電動(dòng)升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.
2、冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來(lái)水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
3,、開(kāi)機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到小,按下電源開(kāi)關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口29號(hào),隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過(guò)50%為適宜. senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220優(yōu)勢(shì)有哪些,?黑龍江senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220有幾種
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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,,由馬達(dá)、蒸餾瓶,、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,,以達(dá)到濃縮的目的,。應(yīng)用于化學(xué),、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,,是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮,、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
第二塊 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)原理:結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時(shí),應(yīng)先減壓,,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),,再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。 廣東senco新款旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器R220推薦廠家