三甲基氫醌提純工藝流程短,，但原料價(jià)格較高,，且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。以TMP為原料,，通過直接氧化得到TMBQ,，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5)。此法工藝簡單,，原料來源豐富,，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高，因而得到了普遍地研究,。依據(jù)TMP原料來源以及TMBQ的合成工藝,，可分為三種方法。在催化劑參與下,，TMP在電極的陽極發(fā)生氧化生成TMBQ,，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法,。他們采用板框式電解槽,，用石墨作陽極，鎳作陰極,，陽離子交換膜作隔膜,，水、醇和醚作混合溶劑,，電解溫度為10~50C,，陽極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過的陽極液,。三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1,。廣州2 3 5三甲基氫醌

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ,，二次循環(huán)使用時(shí),，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來的三次循環(huán)使用中,，其選擇性都保持在80%以上,。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP),，KIP?；?、重排為三甲基氫醌二乙酸酯(DMHQ-DA)，再經(jīng)皂化,、水解得到TMHQ(Scheme7),。此方法原料廉價(jià)易得、生產(chǎn)工藝簡單,、對(duì)環(huán)境污染小,、便于規(guī)模化生產(chǎn),，是一種高效經(jīng)濟(jì),、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國和荷蘭等國家,，并在中國申請(qǐng)了大量**,，勢必會(huì)增加國內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本。西安2 3 5三甲基氫醌二酯原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,，分別為45%和35%,。

在三甲基氫醌(2，3,，5-三甲基對(duì)苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中,，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,，室溫?cái)嚢?h，過濾,，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,，干燥，得三甲基對(duì)苯二酚,。有機(jī)中間體,、醫(yī)藥中間體，是維生素E的主環(huán),，與異植物醇縮合得到維生素E,。產(chǎn)品規(guī)格：98.5%。產(chǎn)品包裝：25kg/桶,、40kg/桶,、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝，用雙層塑料袋,、雙道銅蕊線扎口,。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處,。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸,。保質(zhì)期：12個(gè)月,。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體，目前世界市場上的三甲基氫醌主要由德國公司生產(chǎn),，遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求,。

甲醇作為溶劑的使用，往往使三甲基氫醌更容易著色,，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量,。同時(shí)，由于甲醇與水的混溶性,，很難再利用,。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑，但是其閃點(diǎn)低,，且具有炸裂性,。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯,、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯,，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑，采用Pd/C催化劑,，開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝,。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑,。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ,。同時(shí),，提出了加氫機(jī)理。合成方法：1,，2,，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化,、還原,、氧化得到三甲基氫醌。

三甲基氫醌以H2O2CH,，COOH-H2SO.為氧化體系,，在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ，TMBQ的純度可達(dá)92.3%,，但收率為11%,。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系，H2O2為氧化劑,，石油醚為有機(jī)溶劑,，在40C反應(yīng)4h,，當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí)，所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%,。此工藝產(chǎn)率雖然較高,，但催化劑制備工藝較復(fù)雜，成本較高,。用Y-Al2O3作催化劑,，以乙酸為溶劑，H2O2為氧化劑,，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%,。此方法采用的溶劑溫和，催化劑較易制備且價(jià)廉,，有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值,。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸。河南三甲基氫醌二酯

提取工藝存在工藝復(fù)雜,、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問題,，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍。廣州2 3 5三甲基氫醌

為了推動(dòng)2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯開發(fā)和產(chǎn)品升級(jí),，搶占世界2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯發(fā)展的制高點(diǎn)，必須對(duì)產(chǎn)品多功能化給予高度的重視,。2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯的發(fā)展方向是節(jié)能環(huán)保,、高性能和功能化。這也要求工業(yè)朝向水性化,、無溶劑化或高固體化,、粉末化、高性能化及多功能化,、低表面處理化,、無重金屬化等低污染、沒有公害的方向發(fā)展,。中國化工產(chǎn)業(yè)飛速增長,，總產(chǎn)值從2012年的約3萬億元增長至2015年的約4.5萬億元,。2017年節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值5.8萬億，2018年突破7萬億元,。隨著貿(mào)易型等政策法規(guī)的不斷加碼,，我國化工產(chǎn)業(yè)市場空間未來還將持續(xù)擴(kuò)大。保守預(yù)計(jì),，2020年節(jié)能化工產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值有望突破8萬億元,。銷售主要是無定型的粉劑、液體和膏狀產(chǎn)品,。從市場地域上來看,，中國是世界上極大的建筑化學(xué)品市場，其次是西歐和北美,，這三大市場占全球總市場的70%,。廣州2 3 5三甲基氫醌

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