三甲基氫醌提純工藝流程短,，但原料價(jià)格較高，且依靠對(duì)2.6-二甲基苯酚副產(chǎn)物的提取難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn),。以TMP為原料,，通過(guò)直接氧化得到TMBQ，再經(jīng)還原合成TMHQ(Scheme5),。此法工藝簡(jiǎn)單,，原料來(lái)源豐富，TMP的轉(zhuǎn)化率和TMHQ的收率較高,，因而得到了普遍地研究,。依據(jù)TMP原料來(lái)源以及TMBQ的合成工藝，可分為三種方法,。在催化劑參與下,，TMP在電極的陽(yáng)極發(fā)生氧化生成TMBQ,，然后TMBQ的粗品在陰極直接還原為TMHQ。潘電解TMP制備TMHQ的方法,。他們采用板框式電解槽,，用石墨作陽(yáng)極，鎳作陰極,，陽(yáng)離子交換膜作隔膜,，水、醇和醚作混合溶劑,，電解溫度為10~50C,，陽(yáng)極液為TMP及少量催化劑(由硫酸鹽及非離子表面活性劑構(gòu)成)，陰極液為前一次電解過(guò)的陽(yáng)極液,。三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1,。廣州2 3 5三甲基氫醌

催化劑活性較好，可使99%的TMP轉(zhuǎn)化為TMBQ,，二次循環(huán)使用時(shí),，TMP的選擇性仍可達(dá)到86%，在接下來(lái)的三次循環(huán)使用中,，其選擇性都保持在80%以上,。s異佛爾酮氧化法：原料首先聚合為異佛爾酮，異佛爾酮氧化為氧代異佛爾酮(KIP),，KIP?；⒅嘏艦槿谆鶜漉宜狨?DMHQ-DA),，再經(jīng)皂化,、水解得到TMHQ(Scheme7)。此方法原料廉價(jià)易得,、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,、對(duì)環(huán)境污染小、便于規(guī)?；a(chǎn),，是一種高效經(jīng)濟(jì)、綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝,。該工藝的研究者主要集中在維生素E出口量較大的德國(guó)和荷蘭等國(guó)家,，并在中國(guó)申請(qǐng)了大量**，勢(shì)必會(huì)增加國(guó)內(nèi)維生素E的生產(chǎn)成本,。西安2 3 5三甲基氫醌二酯原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低,，分別為45%和35%。

在三甲基氫醌(2,，3,，5-三甲基對(duì)苯二醌,，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,，室溫?cái)嚢?h,，過(guò)濾，濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,，干燥,，得三甲基對(duì)苯二酚。有機(jī)中間體,、醫(yī)藥中間體,，是維生素E的主環(huán)，與異植物醇縮合得到維生素E,。產(chǎn)品規(guī)格：98.5%,。產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶,、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝，用雙層塑料袋,、雙道銅蕊線扎口,。產(chǎn)品貯運(yùn)：貯存于陰涼、干燥處,。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸,。保質(zhì)期：12個(gè)月。三甲基氫醌和異植物醇是合成維生素E的兩個(gè)中間體,，目前世界市場(chǎng)上的三甲基氫醌主要由德國(guó)公司生產(chǎn),，遠(yuǎn)不能滿足維生素E的需求。

甲醇作為溶劑的使用,，往往使三甲基氫醌更容易著色,，這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí),，由于甲醇與水的混溶性,，很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過(guò)程是以甲基叔丁基醚為溶劑,，但是其閃點(diǎn)低,，且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯,、乙酸丙酯,、正丁醚混合溶劑LBA（乙酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑）為溶劑,，采用Pd/C催化劑,，開(kāi)發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝,。溶劑效應(yīng)研究表明，LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑,。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,，得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ,。同時(shí),，提出了加氫機(jī)理。合成方法：1,，2,，4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化,、還原,、氧化得到三甲基氫醌。

三甲基氫醌以H2O2CH,，COOH-H2SO.為氧化體系,，在70C下反應(yīng)3h后得到TMBQ，TMBQ的純度可達(dá)92.3%,，但收率為11%,。以復(fù)合鐵鹵化絡(luò)合物為催化體系，H2O2為氧化劑,，石油醚為有機(jī)溶劑,，在40C反應(yīng)4h，當(dāng)催化劑用量占偏三甲苯摩爾投料量的4倍時(shí),，所得TMBQ的產(chǎn)率為83.2%,。此工藝產(chǎn)率雖然較高，但催化劑制備工藝較復(fù)雜,，成本較高,。用Y-Al2O3作催化劑，以乙酸為溶劑,，H2O2為氧化劑,，TMBQ的收率可達(dá)到59.7%。此方法采用的溶劑溫和,，催化劑較易制備且價(jià)廉,，有較大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。按二類危險(xiǎn)品進(jìn)行運(yùn)輸,。河南三甲基氫醌二酯

提取工藝存在工藝復(fù)雜,、產(chǎn)率較低及產(chǎn)品純度不高等問(wèn)題，這些因素極大地限制了其應(yīng)用范圍。廣州2 3 5三甲基氫醌

為了推動(dòng)2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯開(kāi)發(fā)和產(chǎn)品升級(jí),，搶占世界2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌,，氯磷酸二乙酯發(fā)展的制高點(diǎn),，必須對(duì)產(chǎn)品多功能化給予高度的重視。2-甲基四氫呋喃,，四氫呋喃,，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯的發(fā)展方向是節(jié)能環(huán)保,、高性能和功能化,。這也要求工業(yè)朝向水性化、無(wú)溶劑化或高固體化,、粉末化,、高性能化及多功能化、低表面處理化,、無(wú)重金屬化等低污染,、沒(méi)有公害的方向發(fā)展。中國(guó)化工產(chǎn)業(yè)飛速增長(zhǎng),，總產(chǎn)值從2012年的約3萬(wàn)億元增長(zhǎng)至2015年的約4.5萬(wàn)億元。2017年節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值5.8萬(wàn)億,，2018年突破7萬(wàn)億元,。隨著貿(mào)易型等政策法規(guī)的不斷加碼，我國(guó)化工產(chǎn)業(yè)市場(chǎng)空間未來(lái)還將持續(xù)擴(kuò)大,。保守預(yù)計(jì),，2020年節(jié)能化工產(chǎn)業(yè)產(chǎn)值有望突破8萬(wàn)億元。銷售主要是無(wú)定型的粉劑,、液體和膏狀產(chǎn)品,。從市場(chǎng)地域上來(lái)看，中國(guó)是世界上極大的建筑化學(xué)品市場(chǎng),，其次是西歐和北美,，這三大市場(chǎng)占全球總市場(chǎng)的70%。廣州2 3 5三甲基氫醌

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