當(dāng)反應(yīng)時間為4h時，產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率較高,。當(dāng)隨著反應(yīng)時間不斷延長,，合成反應(yīng)同樣會生成一系列副產(chǎn)物，如對位甲基取代物等物質(zhì)的生成,，導(dǎo)致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產(chǎn)率的下降,；當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時，合成反應(yīng)不能徹底完成,，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率下降,。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇硫酸二甲酯滴加速率4,、5、6,、7,、8、9,、10mL：min^'進(jìn)行試驗,，考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率影響。用125mL乙醇重結(jié)晶,，得46g橙紅色針狀晶體,，經(jīng)鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。福州2-甲基 6-硝基苯胺

靜置冷卻,，有黃色棱柱結(jié)晶體析出,，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液,、蒸餾水各20mL洗滌三次,，將粗產(chǎn)物烘干,，保留約14.5g粗產(chǎn)物,。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水，加熱溶液,，冷卻重結(jié)晶,，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產(chǎn)率97.2%，mp95~97C(文獻(xiàn)參考值9596C21),，純度99.6%,。當(dāng)n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達(dá)到較高,。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,，再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,，鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高,。福州2-甲基 6-硝基苯胺分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,。

2-甲基-6-硝基苯胺水解時，回流時間要長一點,，一般回流的時間為3h左右,，注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,，經(jīng)乙?；⒓谆?、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,，并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,。探討了乙?；磻?yīng)時催化劑AIlCl，用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響，以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量,、反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。

當(dāng)2-甲基-6-硝基苯胺反應(yīng)時間為2h時，產(chǎn)物鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率較高,，這是因為反應(yīng)到2h時其合成反應(yīng)已經(jīng)完全反應(yīng),。當(dāng)隨著反應(yīng)時間延長，合成反應(yīng)會生成一系列副產(chǎn)物,，如對位乙酰取代物,、酸酐等物質(zhì)的生成，導(dǎo)致鄰硝基乙酰苯胺合成產(chǎn)率的下降；當(dāng)合成反應(yīng)時間偏短時,，合成反應(yīng)不能徹底完成,，同樣也導(dǎo)致導(dǎo)致合成鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率下降。反應(yīng)時間跟反應(yīng)溫度一樣,，同樣關(guān)系到產(chǎn)率的高低,，因此要控制好反應(yīng)時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時,，在保持其他合成條件不變的情況下,，選擇乙酸酐滴加速率3、4,、5,、6、7,、8,、9mLmin-'進(jìn)行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率影響,。直接將其與濃硝酸融合后,，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%,。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺,，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,，普遍用于有機(jī)合成,，是印染、橡膠,、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜,，也可作為混合的組分,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后,，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物,，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法,。并采用IR,，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,。湖北6-硝基-2-甲基苯胺

外觀與性狀：紅色-棕色固體,。福州2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾,，用冰水洗滌3次,，得到酰化產(chǎn)物,。干燥,，產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶，得到鄰甲基乙酰苯胺,。稱量,，計算產(chǎn)率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,，加入適量的溶劑1,，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,，燒瓶的側(cè)口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,，控制適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后,，繼續(xù)攪拌30min,，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾,，收集87°C~90'C的餾分,，當(dāng)沒有餾分蒸出時，終止反應(yīng),，冷卻至室溫,，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾,，冰水洗滌濾餅,，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產(chǎn)物,。福州2-甲基 6-硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司在同行業(yè)領(lǐng)域中,，一直處在一個不斷銳意進(jìn)取，不斷制造創(chuàng)新的市場高度,，多年以來致力于發(fā)展富有創(chuàng)新價值理念的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),，在上海市等地區(qū)的化工中始終保持良好的商業(yè)口碑，成績讓我們喜悅,，但不會讓我們止步,，殘酷的市場磨煉了我們堅強(qiáng)不屈的意志,，和諧溫馨的工作環(huán)境，富有營養(yǎng)的公司土壤滋養(yǎng)著我們不斷開拓創(chuàng)新,，勇于進(jìn)取的無限潛力,，上海元辰化工原料供應(yīng)攜手大家一起走向共同輝煌的未來，回首過去,，我們不會因為取得了一點點成績而沾沾自喜,，相反的是面對競爭越來越激烈的市場氛圍，我們更要明確自己的不足,，做好迎接新挑戰(zhàn)的準(zhǔn)備,，要不畏困難，激流勇進(jìn),，以一個更嶄新的精神面貌迎接大家,，共同走向輝煌回來！