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在較好合成條件下,,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,普遍用于有機(jī)合成,,是印染,、橡膠、制藥,、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點(diǎn)適宜,也可作為混合的組分”,。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙?;玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法。經(jīng)HPLC(檢測(cè)波長(zhǎng)為400nm)檢測(cè),,目標(biāo)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.68%,。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時(shí)2-甲基-6-硝基苯胺產(chǎn)率達(dá)到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,,關(guān)系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)進(jìn)行的進(jìn)行程度,,硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快或過(guò)慢都不利用合成反應(yīng)進(jìn)行。如硫酸二甲酯滴加速率過(guò)快,,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會(huì)過(guò)高,,同樣會(huì)發(fā)生一系列副反應(yīng),如對(duì)位甲基取代物等生成,,導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率降低,;當(dāng)硫酸二甲酯滴加速率過(guò)慢時(shí),2-甲基-6-硝基苯胺合成反應(yīng)會(huì)不易進(jìn)行,,同樣會(huì)導(dǎo)致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產(chǎn)率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。2-甲基-6-硝基苯胺廠商2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中,。
2-甲基-6-硝基苯胺,,一種有機(jī)化學(xué)物質(zhì),分子式:C7H8N2O2,。外觀與性狀:紅色-棕色固體,。密度:1.269g/cm3,熔點(diǎn):93-96°C(lit.),,沸點(diǎn):124°C/1mmHg,,閃點(diǎn):110°C,折射率:1.558,。分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù):摩爾折射率:41.85,,摩爾體積(m3/mol):119.8,等張比容(90.2K):326.2,,表面張力(dyne/cm):54.9,。計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù):疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,,氫鍵受體數(shù)量:3,,可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:0,互變異構(gòu)體數(shù)量:無(wú),,拓?fù)浞肿訕O性表面積71.8,,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,,復(fù)雜度:155,。
針對(duì)傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷,有研究將乙?;磻?yīng)和硝化反應(yīng)分步實(shí)施,,即首先制備出乙酰化產(chǎn)物,,然后將其加入事先配好的硝化試劑中得到乙?;南趸a(chǎn)物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,,產(chǎn)率較高為59.4%,純度99%以上,。改進(jìn)后的方法硝化反應(yīng)溫度容易控制,,對(duì)設(shè)備和操作無(wú)特殊要求,較適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),。2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍,,如橡膠制造,、藥品制造、印染制造等行業(yè)都有運(yùn)用,。合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),。
甲基化反應(yīng)的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應(yīng)溫度為100C,、反應(yīng)時(shí)間為4h,、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%,。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,,是一種重要的精細(xì)化工中間體和染料中間體,,普遍用于有機(jī)合成,是印染,、橡膠,、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,,其熔點(diǎn)適宜,,也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,,即鄰甲苯胺乙?;磻?yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng),,然后分離出硝化產(chǎn)物,,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,,用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離的方法,。改進(jìn)了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝,適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線,。廣州2-氨基-3-硝基甲苯
用水稀釋鹽酸鹽進(jìn)行產(chǎn)物分離,。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨
分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,,測(cè)熔點(diǎn),,測(cè)紅外將已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分別與KBr研磨,因?yàn)?-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺為有色物質(zhì),,為了使透光度好,,故它們的質(zhì)量為KBr質(zhì)量的1/20,,壓片,測(cè)紅外,。影響?;磻?yīng)產(chǎn)率因素有:鄰甲苯胺的純度,、鄰甲苯胺和冰醋酸的摩爾比,、Zn粉的用量、反應(yīng)溫度等,;影響硝化反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:硝化劑的選擇,、反應(yīng)溫度、溶劑的選擇等,;影響水解反應(yīng)產(chǎn)率的因素有:反應(yīng)溫度,、反應(yīng)時(shí)間等。2-甲基-6-硝基苯胺現(xiàn)貨
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